HAAKE Viscotester iQ便携式流变仪测牙膏的屈服应力

挤牙膏需要多大的力量 ——牙膏的屈服应力

简介：牙膏，是一种具有粘弹性的日常用品。牙膏具备复杂的 结构，其中的各类组分会影响到其流变性能，比如研磨 剂可以向牙刷的清洁功能提供支持，水份因子可以防止 牙膏边干以及连接剂可以防止牙膏的水组分和固体的相 分离。流变在整个牙膏产品研发生产过程中扮演者重要 角色，涉及牙膏的灌装，包装以及用户满意程度等各个 方面 [1]。本文主要关注点是不同牙膏的屈服应力。牙膏 的屈服应力直接关系到需要多大的力量将其原始结构破 坏进而使其流动。挤压是使牙膏流出的主要方式。因此 必须要施加足够的挤压力量并超过牙膏的屈服应力才能 完成这个过程。本文选择了两种牙膏来进行相关测试， 成人及儿童牙膏，根据文献 [2] 的描述来进行相关测试及 评估。
测试仪器
本文使用赛默飞 哈克  Viscotester iQ 智能流变仪进行 相关测试。这台仪器使用的是EC 电机，可以完成各类 方法测试，包括控制速率及控制应力，且覆盖很宽的测 量范围。温控单元采用的是自带帕尔贴系统，可实现 -5 到 160 ℃ . 区间快速稳定的温度控制。实验使用直径 35 毫米平行板夹具进行，为了防止打滑，采用了刻痕夹具。 测量下板与上板具有相同的直径及表面，这样可以保证 理想的测试条件及最优化的样品装填 [3]。另外，这类夹 具需要的样品量非常少，加样时间和温度平衡时间短， 并且容易清理。另外，在实验中还使用了防挥发罩来降 低样品内部的水份蒸发和温度梯度。
样品准备首先，将少量牙膏先挤到测量下板上（图1），然 后将测量上板下降到设定的测量间隙。这个过程中， 包括挤压与样品装填都给样品一个预剪切作用，因 此需要给样品一个松弛时间以去除应力及其他效应 对实验的影响。

哈克 RheoWin 软件及其他操作方式
哈克 Viscotester iQ智能流变仪单独使用可以通过多种方法进 行操作，其中使用哈克 TM RheoWinTM 软件可以实现 最大的操作灵活性。此次实验过程如下：当样品在 20℃下静置5 分钟后，仪器会以对数的方式在180秒内施加一个从20-400Pa 的剪切应力，并采集180 个 数据点，当形变超过 20（2000%）后在程序中添加一个 中断条件。将实验得到的形变对剪切应力变化的结果以 双对数进行作图，然后根据切线交点方法来拟合出样品 的屈服应力。 另外，哈克 Viscotester iQ智能流变仪也可以利用内置 的测量方法不通过软件单独工作[ 图 2]，特别推荐在标 准测试和评估过程中使用这种方式进行实验，方便快捷。

实验结果与讨论
成人及儿童牙膏的测试曲线在图3 中显示。每个样品进 行了两次实验，表现出极高的重复性。样品的屈服应力 总结在表 1 中。与预期的一样，儿童牙膏的屈服应力大 约为55Pa 左右，比成人牙膏的215Pa 低很多。哈克 TM RheoWinTM 软件提供了两种屈服应力分析模式，自动和 手动（图4）。当仪器不连接软件时，则只可以使用自动分析模式。手动模式进行分析在可以更加灵活的来进 行准确的数据评估。通常用来评估屈服应力的数据范围 可以通过观察直接得到，如表 1 中所显示结果。但是屈 服应力往往依赖于样品准备，测试过程以及评估方法。 图 5 就给出了对于儿童牙膏才去自动模式和手动模式获 得的结果的区别。



总结牙膏的屈服应力是满足不同用户群对产品期望值的一 个重要的流变参数。屈服应力很大程度上取决于样品 的准备历史，测试条件及评估方法。赛默飞 哈克 Viscotester iQ智能流变仪是一款满足现代质控需求的复合 型仪器，具备模块化设计，其丰富的附件及测试范围可以满足各类测试需要。该仪器具备夹具快速连接及识别 功能及智能升降功能，并提供多种灵活的操作方法。