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Goettfert高特福PVT测试仪应用研究

发布时间：2026-06-05 16:15:38浏览次数：次

常用聚合物按结构的分类

无定形

半结晶

无定形或半结晶

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物

丙烯酸类塑料

聚酰胺-酰亚胺

聚碳酸脂

聚醚酰亚胺

聚苯乙烯

聚砜

聚醚砜

聚氯乙烯

聚三氟氯乙烯

改性聚苯醚

聚甲醛

纤维素塑料

尼龙

聚丁烯

对苯二甲酸酯聚合物

聚醚醚酮

聚乙烯

聚丙烯

聚四氟乙烯

离子交联聚合物

液晶聚合物

聚芳醚酮

聚邻苯二甲酰亚胺

丙烯腈

聚偏氟乙烯

聚对苯二甲酸乙二醇酯

聚苯硫醚

聚偏二氯乙烯

聚酰亚胺

聚合物的结晶性-结晶性材料

聚合物本身的结晶性能影响加工性能和材料性能

聚合物在成型加工中的结晶:聚合物结构、加工条件

聚合物结晶

聚合物的链结构与结晶关系

有利于结晶性的因素有：

1.链结构简单，重复结构单元较小，相对分子质量中等；

2.主链上不带或只带极少的支链；

3.主链化学对称性好，取代基不大且对称

4.规整性好；

5.高分子链的刚柔性及分子间作用力适中

加工条件

冷却速率

压力

工艺

加工条件-冷却速度

成型时的冷却速度（从Tm降低到Tg以下温度的速度，主要看冷却介质的温度Tc ）影响制品能否结晶、结晶速度、结晶度、结晶形态和大小等。

Tc = Tmax，缓冷，结晶度提高，球晶大；

Tc < Tg，骤冷，大分子来不及重排，晶粒少，易产生应力；

Tc >= Tg，中速冷，有利晶核生成和晶体长大，性能好。

通常，采用中等的冷却速度，冷却温度选择在Tg～最大结晶速度的温度Tmax之间。

加工条件-变温速率

降温速率低，则相转变起始点向高温移动，说明降温速率慢，有利于材料的结晶

升降温影响结晶性材料的结晶行为

升温过程和降温过程的结晶行为也不相同

加工条件-成型压力

成型压力增加，应力和应变增加，结晶度随之增加，晶体结构、形态、结晶大小等也发生变化。

应力有利于成核：

应力 ⇒ 大分子取向 ⇒ 诱发成核

应力大小：

低压生成大而完整的球晶；

高压生成小而形状不很规整的球晶。

压力影响

不同压力下降温至开模温度其比体积有较大差异

工艺路线的对制品影响

注射成型制品的质量特性取决于成型时模腔内物料的比容积的变化。而这些变化是在高温和压力下进行的。PVT 控制, 即比容控制, 由高分子材料状态方程和PVT 关系式可知, 聚合物熔体比容V 与压力P 、温度T 存在一定的函数关系, 即。

P -模腔中聚合物所受的外压力/bar

V -模腔中聚合物的比容积/cm3 /g

T -模腔中聚合物温度/ ℃

A -腔中聚合物内压力

B -聚合物的体积常数

R-相当于气体常数

因此, 控制聚合物材料压力和温度, 就可以实现对比容的控制。根据聚合物PV T 特性曲线图, 确定出以熔体压力P 作为参变量的最佳PV T 控制路径。控制过程是, 将模具型腔内熔体参数反馈与注射成型工艺参数检测相配合, 以实现对熔体比容的自适应控制。

PVT测试最佳保压控制

PVT 状态图和工艺路线
在注射模塑过程中,有4个阶段的温度是至关重要的。

( 1)物料的塑化温度(熔体温度) T4 ,是指注射充模那一瞬间的熔体温度;

( 2)浇口冻结(封闭)时的温度T3 ,按照注射过程的概念,在此温度下物料实际上就不能再流入模腔了。此时模腔内物料的比容积的大小直接决定着模塑制品的收缩率的大小;

( 3)模具温度T2。其上限是高聚物的热变形温度;

( 4)环境温度T1 ,可以指室温

PVT测试

PVT 状态图和工艺路线

第一条注射保压工艺路线为A -B-D -F -H

第二条注射保压工艺路线为A -C-E-G-F-H

第二条工艺路线由于

，因此第二条路线收缩率为零。

由此可见, 只要保证同一制品所走的工艺路线相同, 即能够保证制品的重复精度, 至于具体要选择哪条工艺路线, 则要看制品和注射成型机自身的情况决定。因此, PVT 最佳保压过程的控制基本思想是, 使注射制品的保压过程在同一种工艺路线下进行, 这样可以获得相同体积收缩的制品, 达到高的尺寸精度。同时在等比容的保压冷却过程中, 物料没有进出模腔, 从而降低制品的取向, 使整个制品致密均匀, 并且可保证制品的质量精度, 提高重复精度。根据浇口冻结温度结束保压, 使得保压时间没有多余, 起到节能和节时的作用。

实验条件

本实验选用两种PEEK（聚醚醚酮）1＃及2＃使用德国Goettfert生产的毛细管流变仪Rheograph120进行PVT测试。1＃样品做了等温试验及等压降温试验，等温试验的温度范围是160℃～390℃，等压降温模式的测试温度范围是390℃～100℃；2＃样品做了PVT的等压降温试验，测试温度范围是370℃～100℃。两种等压降温试验从最高温度降至200℃的过程中，降温速率为36K/min。

1＃样品等温试验

1＃等压试验

1＃样品等温试验与等压试验

等温与等压对比

1号样品等温模式和等压模式测试数据对比表格

压力	30bar		56bar		150bar		300bar		600bar		1200bar
	等压模式	等温模式	等压模式	等温模式	等压模式	等温模式	等压模式	等温模式	等压模式	等温模式	等压模式	等温模式
160	897	782	897	781	814	775	782	771	777	767	771	763
200	900	792.4	900	791	830	786	797	782	791	777	782	769
240	903	800.9	902	800	854	797	818	793	809	787	794	777
280	904	812.2	904	811	897	810	849	807	834	800	809	787
320	906	833.7	904	833	897	831	886	828	867	818	824	800
350	903	889.1	902	888	895	883	884	870	865	849	822	810
370	910.9	910.9	909	909	899	899	886	886	867	867	839	839
390	922	922	918	918	908	908	894	894	875	875	846	846

1＃样品等温及等压实验总结

从以上的表格及曲线可以看出对于1号样品由于冷却速率较高，与等温试验比较等压试验的材料结晶较少，而等温试验里材料有较长的时间进行结晶。因此在等压试验图内可以看到材料的收缩要比等温试验材料的收缩小。改变冷却速率材料的收缩会有所变化。快速冷却，等温曲线和等压曲线上可以看出材料的收缩会有很大区别。因此可以得出如下结论：

1. 从上面的等温及等压曲线可以看出，1＃样品为结晶性材料，材料的结晶度影响材料成型后的密度。

2. 压力提高，材料的比体积增大，说明要提高材料的密实性，提高加工过程中保压的压力有利于材料的密实。即提高材料的密度。但是当压力提高至60bar后，再提高压力对材料的密度影响较小。

3. 压力相同的情况下，提高熔体材料的冷却速率，其比体积较高，即密度小，说明材料密实性较差。降低材料的降温速率有利于材料的结晶，从而提高材料的密度。今后需要更多的试验找出合适的降温速度。

1#样品等压降温实验

2＃样品等压降温实验

结论

从上面1＃和2＃的等压降温模式的两条曲线可以看出：

在完全熔融的区域可以看出两种条件下材料曲线基本相同。

在接近大气压下会有很大的差别，而在高压下等压线表现出的差别较小，这是因为在高压下材料的自由体积减少。

当压力提高到一定程度后，两种材料的比体积变化很小。

特征数据

为了更进一步了解两种材料特征温度受压力的影响，总结表格如下：

1＃与2＃样品等压降温模式下特征数据对比表格

压力	30bar		56bar		150bar		300bar		600bar		1200bar
样品编号	1＃	2＃	1＃	2＃	1＃	2＃	1＃	2＃	1＃	2＃	1＃	2＃
100℃ 比体积mm3/g	891	870	891	853	804	818	770	771	765	766	759	764
特征温度 ℃	350	200	350	230	275	264	303	324	308	330	314	344
特征温度下比体积mm3/g	903	903	902	900	896	896	885	888	865	868	823	828
370℃比体积mm3/g	910.9	910.1	909	909	899	907	886	896	867	876	839	847

从上面压力～特征温度曲线可以看出，1＃在压力较低的情况下，特征温度随着压力的升高而降低，压力超过300bar后，特征温度随压力的升高而升高，但是提高的比例仅14％，说明压力对加工过程中相转变温度影响不大。而2＃曲线可以看出，特征温度随压力的升高而升高，而且升高的比率达72％，说明压力对加工过程中相转变温度影响很大。从1＃与2＃对比的曲线可以得出如下结论，在加工的过程中提高压力会影响2＃的相转变温度，对于材料成型要求工艺更高。

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