塑料熔融状态下热塑性塑料拉伸性能的测定

前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件修改采用ISO 16790:2021《塑料 熔融状态下热塑性塑料拉伸性能的测定》。
本文件与ISO 16790:2021相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO 16790:2021的技术差异及其原因如下:
用规范性引用的 GB/T 25278替换了ISO 11443(见5.1.2,5.1.3.3,6.1),以适应我国的技术条件、增加可操作性;
用规范性引用的GB/T 2918替换了ISO 291(见第7章),以适应我国的技术条件、增加可操作性;
对“平均速度的测量”进行了优化和补充，以适应我国的技术条件、增加可操作性(见8.5.1);分为挤出机(8.5.1.1)和毛细管流变仪(8.5.1.2)两部分,以更加明确两种挤出方式的计算方法;“称量1min内从口模中挤出的试样量即为质量流量Q.精度优于±1g”更改为“称量1min内从口模中挤出的试样量即为质量流量Q,精度优于±0.01g”(见8.5.1.1),以适应我国的技术条件，提高精度;
增加了“应按GB/T 3682.1或其他合适的方法计算ρ_T"(见8.5.1.1).以提供计算方法;
增加了毛细管流变仪平均速度的计算公式(见8.5.1.2),以提供计算方法;
增加了GB/T 3682.1的规范性引用(见8.5.1.1、8.5.1.2),以适应我国的技术条件、增加可操作性;
删除了第11章中“重要提示--不得单独报告熔体强度。试验结果应始终与实际试验条件一起报告。”本文件
做了下列编辑性改动:
增加引言，其内容对应ISO 16790:2021范围的部分内容;
将定义中“初始直径”的注2和注3转移为8.4.2.1的注1和注2(见8.4.2.1),以便在试验步骤
中应用
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。
 
 
 
 
引言
熔体拉伸强度测试是为了评估聚合物在熔融状态下抵抗外力拉伸的能力，该能力对于聚合物的可发泡性、吹塑性、抗熔垂性、纺丝性等方面都具有重要意义。
本文件的方法能提供以下信息:
聚合物分子结构，包括相对分子质量和支化程度;
挤出和拉伸过程的可加工性;
机械和热历史对聚合物分子结构和物理状态的影响。
本文件提供的测试方法是测量聚合物拉伸流变性能的方法之一，数据是在非等温和非均匀变形条件下获得的，能解释熔体拉伸流动中聚合物的行为，但该方法不一定完全再现材料在加工过程中的拉伸状态。
塑料 熔融状态下热塑性塑料拉伸性能的测定
1 范围
本文件描述了在特定的挤出温度和牵引条件下，通过测量熔体束变形时产生的熔体力，来测定热塑性塑料在熔融状态下拉伸和断裂性能的方法。
本文件适用于使用毛细管流变仪或配有口模的挤出机或其他挤出装置挤出，且具有足够熔体强度的热塑性模塑和挤出材料
本文件也适用于化学性质稳定的热塑性塑料，其能形成不含异质、气泡、未融杂质等的挤出物。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2918 塑料 试样状态调节和试验的标准环境(GB/T 2918—2018,ISO 291:2008,MOD)
GB/T 3682.1 塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定
第1部分:标准方法
GB/T 25278 塑料用毛细管和狭缝口模流变仪测定塑料的流动性(GB/T 25278—2010，ISO 11443:2005,MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
熔体拉伸drawing
毛细管流变仪、挤出机或其他挤出装置连续挤出时，聚合物熔体拉丝的过程。
3.2
熔体强度melt strength
F_b
熔体拉伸断裂时所承受的力。
注1:也称熔体断裂力或熔体强力。
注2:单位为牛顿(N)。
3.3
熔体拉伸速度drawing velocity
v_t
置于挤出物下端的牵引装置牵引挤出物的速度。
注:单位为米每秒(m/s)。
 
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3.4
熔体拉伸加速度 drawing acceleration
α
单位时间内熔体拉伸速度的增加量。
注:单位为米每二次方秒(m/s²)。
3.5
平均挤出速度mean velocity
V_m
口模出口处挤出物的平均速度，由体积流量与口模横截面积之比确定。
注:单位为米每秒(m/s)。
3.6
熔体断裂拉伸比 draw ratio at break
DR
熔体拉伸速度与平均挤出速度之比。
3.7
熔体拉伸力drawing force
F_t
牵引装置施加在挤出物上的力。
注:单位为牛顿(N)。
3.8
初始直径 initial diameter
D_i
挤出物未经明显拉伸时，离开口模膨胀后的最大直径。
注:单位为米(m)。
3.9
初始速度initial velocity
v_i
挤出胀大的挤出物未经明显拉伸时，在口模出口附近的速度。
注:单位为米每秒(m/s)。
3.10
熔体拉伸长度drawing length
l_e
口模出口与挤出物接触的第一个辊(牵引辊或转向辊)的中心点之间的距离。
注:单位为米(m)。
3.11
熔体断裂拉伸速度 drawing velocity at break
v_b
在恒定熔体拉伸加速度下，熔体断裂时的拉伸速度。
注:单位为米每秒(m/s)。
 
 
 
 
4原理
在规定温度下，熔体从毛细管流变仪、挤出机或其他挤出设备的口模中挤出后，使用牵引辊对挤出物进行牵引。可使用以下两种方法:
a) 用一组不同牵引速度测定熔体拉伸力与熔体拉伸速度之间的关系;b)用恒定加速度测定挤出物的熔体强度。
5设备
5.1 聚合物加热挤出装置
5.1.1通则
试验仪器应由可控温度和流量的加热料筒组成[毛细管流变仪(5.1.2)或挤出机(5.1.3)],口模安装在料筒底部(见图1)。试验压力应通过施加在熔体上的力来测量，如通过柱塞、螺杆或加压气体施加。
5.1.2 毛细管流变仪
毛细管流变仪应具有符合GB/T25278要求的毛细管口模、柱塞、温度测量装置和压力测量装置。
5.1.3挤出机
5.1.3.1通则
挤出机应为螺杆直径小于或等于25mm的小型挤出机。该装置应配备一个口模和温度测量装置。
5.1.3.2熔体泵
如条件允许，可使用熔体泵将材料从挤出机均匀地输送到口模。若配备熔体泵，则可使用螺杆直径大于25mm的挤出机。
5.1.3.3口模
已知尺寸的口模应垂直向下，以使重力作用于挤出物。
按照GB/T 25278规定，用单个毛细管口模测定表观剪切速率γ_ap和表观剪切应力τ_ap，其长径比至少应为16:1,人口角度应为180^°
5.1.3.4 测温装置
宜使用热电偶或铂电阻传感器测量熔体的温度(见6.2)，也可使用温度计。
5.2 挤出物牵引装置
5.2.1 牵引装置
牵引装置应具备的能力包括:在熔体拉伸长度处以可控的速度牵引挤出物，并测量由此产生的熔体拉伸力;配备用于牵引挤出物的牵引辊;配备可控制辊速度和加速度的控制器;配备用于测量挤出物熔体拉伸力的力传感器。
5.2.2 牵引装置设计
在用两个辊牵引挤出物不产生过度滑动或挤压的情况下，可直接在口模下牵引挤出物(见图1)。
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或者，先将挤出物绕过一个或多个滑轮凹槽，再通过两个辊压住挤出物进行牵引，且应在不过度滑动的情况下进行(图2显示了一种可能的设计，也可采用其他设计)。还可通过将挤出物缠绕在单辊上进行牵引。在任何情况下，与辊接触的挤出物轴线(见图1)、第一转向滑轮(见图2)或牵引辊的切线均应与口模轴线重合。
在挤出物经过转向滑轮的情况下，熔体拉伸只发生在口模出口和挤出物与滑轮凹槽初始接触点之的部分。因此，宜测量第一转向滑轮的速度和熔体拉伸力。
为防止熔体的黏连，可对转向轮进行冷却，也可对牵引辊采取相同的预防措施。在此两种情况下，均需确保这些装置不会因摩擦或惯性效应而对熔体拉伸力的测量产生较大影响，也不会因滑动和挤压而对熔体拉伸速度和熔体拉伸加速度产生较大影响。


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5.3 数据采集系统
数据采集系统应能在整个测试过程中连续监测熔体拉伸力，熔体拉伸速度，熔体温度以及口模入口处的熔体压力。
6校准
6.1通则
除非另有规定，挤出机或流变仪应按照GB/T 25278规定的程序校准测量变量和参数，如温度、压力、体积流量和口模尺寸。
6.2 试验温度
使用毛细管流变仪时，试验温度应为料筒中口模入口附近熔体的温度，若不可能，则用口模入口附近料筒壁的温度。这也适用于挤出机试验温度的确定。当测量料筒壁温度时，可在温度计安装孔中使用导热液体以提高传导效率。
试验中使用的温度测量装置最小分度值应在0.1°C内，准确度优于±0.5°C。
校准时，不应使用可能污染口模和料筒并影响后续试验结果的液体(如硅油)做导热介质。已证实，伍德合金是合适的导热介质。
6.3口模
口模内径精度应优于±0.007mm，长度精度应优于±0.025mm。
在实验室间进行比对时，应使用长径比为16:1，人口角为180°的口模。
6.4 熔体拉伸力传感器
熔体拉伸力传感器的校准应按照制造商的建议进行。测力系统精度的最大允许误差为满刻度的±1%。
6.5 熔体拉伸速度和熔体拉伸加速度
熔体拉伸速度和熔体拉伸加速度的最大允许误差均应为满刻度的±1%。可通过测量已知长度(不可拉伸)的材料(如纸张)在有加速度和无加速度的情况下，通过测量牵引辊的时间，或通过测量牵引辊的转速来校准设备的这些参数。
6.6 熔体拉伸长度
用直尺或卷尺等进行测量，测量精度应优于±5%。
不同材料可选择合适的熔体拉伸长度，熔体拉伸长度宜为100mm±10mm。
注:较短的熔体拉伸长度最大限度地减少挤出物的冷却，从而使整个挤出物的温度更均匀。
7 样品及状态调节
应从产品中取有代表性的样品作为试样。在测试前，试样按照材料标准的规定进行状态调节，若材料标准中未规定，按照GB/T 2918中的规定进行状态调节，或由相关方商定。
8 试验步骤
警示——试验过程中选择的操作条件或清洗材料都可能会使试样部分分解，或排出有害挥发物。仪器和挤出物温度较高，存在灼伤风险。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，有责任了解潜在风险并采取适当的防护措施
8.1 清洁仪器
试验前，确保料筒、压力传感器插入孔(适用时)、柱塞和口模上无粘附异物，目视检查其清洁度。如使用溶剂清洗，确保其对料筒、柱塞和口模不会造成可影响试验结果的污染
注1：用铜/锌合金(黄铜)圆刷子或亚麻布能达到满意的清洗目的。而当测试聚乙烯和聚丙烯材料时，使用含铜的材料可能加速试样的降解。也能用小心燃烧的方式进行清洗。
注2：在螺纹上涂石墨有助于试验后拆卸。
8.2 流变仪或挤出机的准备
将口模安装在毛细管流变仪或挤出机上，对口模施加最终扭矩前(如适用),让各部件在试验温度下达到热平衡
根据材料的挤出特性选择口模内径，高黏度材料宜用内径为2mm的口模，低黏度材料宜用内径1mm的口模。
使用挤出机时，通过调整装置的温度和转速，达到所需熔体温度和物料流速。
试验条件宜根据材料熔体拉伸能力具体情况来设定。
几种材料的典型试验温度见表1。
注:试验数据通常在材料的加工温度下获得，所用的剪切应力和剪切速率也尽量与实际加工工艺条件一致。

8.3装料及预热
8.3.1 毛细管流变仪
将样品少量分次加入料筒，立即用柱塞压实以防带入空气。装料至离料筒顶部约12.5mm，并在2min内完成。
加料后立即开始预热并计时，同时施加压力，至口模中有物料挤出后停止施压，除非相关标准另有规定，至少预热5min。
注:根据材料的熔体流动特性施加合适的压力。
检查所用预热时间能否使整筒试样达到试验温度并保持稳定。判断方法是:当熔体压力变化不超过士5%，或温度变化不超过表2的要求时即认为达到稳定，否则连续延长预热时间。然后挤出少量试样，停止柱塞移动，1min后进行测量。

8.3.2挤出机
将螺杆转速逐步提升至试验转速。约15min后，通过在至少30s内监测熔体压力和温度的变化来确定挤出是否稳定。当熔体压力变化不超过±5%，温度变化不超过±1°C时即认为挤出稳定。如果熔体压力变化超正常范围，则应使用熔体泵来减少变化，或更换挤出机。
8.4 挤出物的初步检查
8.4.1 缺陷检查及处理
8.4.1.1 如存在均匀性缺陷(异质、气泡、未融杂质等),应查找潜在的外部原因(如材料被污染)、改变材料预处理条件(如干燥)或调整挤出条件以消除缺陷。
8.4.1.2 如存在表面光洁度缺陷(熔体破裂等),应改变影响挤出物流动的试验条件(温度、流速、口模内径等)以消除缺陷。
8.4.2重力作用下熔体拉伸的检查
8.4.2.1 检查确认挤出物从口模自由流出后在其自身重量下无明显拉伸，也未因材料松弛而产生明显收缩。可通过停止挤出后挤出物是否缩短来判断收缩。若挤出物从口模流出后直径减小，表明有拉伸趋势。直径减小的程度可按8.4.2.2~8.4.2.6中所述方法确定。
注1:若材料在从口模挤出后未膨胀，则口模内径为初始直径D_i。
注2;本文件可能不适用于测试挤出物无胀大的材料,因为这种材料在拉伸时难以处理，且熔体拉伸力较小。
8.4.2.2 使挤出物流至口模下方一平板上，口模出口与平板的垂直距离为熔体拉伸长度l_e。8.4.2.3 在距离口模出口约30mm处进行第一次切割。当挤出物流动长度至60mm时，在口模出口处进行第二次切割(见图3)。
8.4.2.4 用钳子小心夹住挤出物，注意不要损坏切口，让其冷却至室温。
8.4.2.5 比较挤出物第一个切口上方处的最大直径D，与第二个切口下方的最大直径D_i(见图3)。较小的直径D。是由于挤出物下拉造成的。
8.4.2.6 若D_a/D_i比值小于0.9,则认为挤出物在其自身重量的作用下易于拉伸。若该比值小于0.9，则应改变挤出条件，通过降低熔体温度或提高挤出速率的方式，直到获得至少0.9的比值。若达不到，则应设定挤出条件，使比值尽可能接近0.9。若仍小于0.9.将其记录在试验报告中。
注:系数0.9的意义在于，若比率低于此值，意味着重力在测量中影响很大，会造成无法测量真实的熔体拉伸力。

8.5 挤出物性能的测量
8.5.1平均速度的测量
8.5.1.1挤出机
当使用挤出机时，在设定的挤出参数下达到稳定条件后，称量1min内从口模中挤出的试样量即为质量流量Q,精度优于±0.01g。应按GB/T 3682.1或其他合适的方法计算ρ_T。
注1:质量流量Q与口模挤出物的平均速度ν_m相关，该平均速度通常略高于初始速度ν_i是因为其考虑了口模出口附近挤出物膨胀的情况。
注2:勿将质量流量Q与使用GB/T 3682.1或GB/T 3682.2测得的熔体质量流动速率(MFR)混淆。

8.5.2测量牵引速度下的熔体拉伸力
8.5.2.1 将牵引装置放置在口模下方规定的熔体拉伸长度处,并啮合挤出物。宜使用0.0125m/s为初始牵引速度，此速度会因材料和温度而异。
8.5.2.2 记录熔体拉伸力和牵引速度。
8.5.2.3 增加牵引速度，直到与挤出物的初始速度相等。对于在自重作用下有拉伸情况的挤出物，牵引速度应高于挤出物初始速度，以避免挤出物在牵引装置处堆积。提升牵引速度直至辊速与熔体挤出速度匹配。此时的速度为最小牵引速度，对于有收缩的材料，牵引速度值设置为初始速度值。
注:初始速度由熔体初始直径的位置确定。
8.5.2.4 在挤出物稳定并记录了这些条件的基线信号后,增加牵引速度以测定熔体拉伸力，在力传感器上观察其值。
8.5.2.5 在两个牵引辊的系统(见图1)中,为消除挤出物重力对熔体拉伸力的影响，牵引辊下方的材料质量需保持最少。
8.5.2.6 为使施加的熔体拉伸力稳定，至少等待30s。记录测量第一阶段的熔体拉伸力F_t，和熔体拉伸速度v_t
8.5.2.7 通过连续增加牵引速度来进行不同熔体拉伸速度下熔体拉伸力的测量，每个测量点至少等待30s,以使力值趋于稳定。
8.5.2.8 持续增加熔体拉伸速度直至熔体断裂。熔体拉伸速度的增幅应确保熔体在断裂之前，能够至少测量出6个在不同熔体拉伸速度下的熔体拉伸力的值。
8.5.2.9 重复该过程至少两次。
8.5.3熔体强度的测量
8.5.3.1 将熔体束插入驱动辊之间，然后闭合辊轮，使其紧紧夹住熔体束，而后用一定的牵引速度对熔体进行拉伸，将牵引辊的牵引速度设定为略低于在8.5.2.3中得到的最小熔体牵引速度值，该速度会因材料和温度而异。初始熔体牵引速度宜为0.0125m/s。
将熔体束插入驱动辊之间，然后闭合辊轮，使其紧紧夹住熔体束，再以略低于在8.5.2.3中得到的最小熔体拉伸速度对熔体进行拉伸。初始熔体拉伸速度会因材料和温度而异。推荐为0.0125m/s。
注:太低的平均挤出速度和熔体拉伸速度会导致挤出物固化。因此需选择合适的挤出和熔体拉伸速度，以防止挤出物局部固化(形成硬皮)，从而导致熔体强度结果失真。
8.5.3.2开始记录熔体拉伸力和熔体拉伸速度。
8.5.3.3增加牵引速度，直至达到最小熔体拉伸速度。
8.5.3.4 在挤出物稳定并记录了这些条件的基线信号后，开始恒定加速。记录开始加速的时间点。
加速度起始值宜为0.0006m/s²，但此值因材料和温度而异。
在使用毛细管流变仪挤出的情况下，高平均熔体挤出速度V_m和低熔体拉伸加速度ɑ的组合可能会导致在测得熔体强度最终值之前，料筒中的料已被用完。此外，熔体拉伸加速度的选择既要考虑熔体束断裂的时间间隔，以便采集到合适的数据，也要考虑在测定过程中无熔体固化情况发生(见8.5.3.1注)。选用的熔体拉伸加速度不应使牵引过程中熔体束产生明显的拉伸共振。
对于测试温度在200°C左右的聚烯烃,加速度宜为0.02m/s²~0.12m/s²,也可选用0.0008m/s²,
0.001 0 m/s² 利 0.001 2 m/s²
使用的初始牵引速度和加速度取决于被测材料，若弹性低或试验初期已有熔体破裂，则调整其值。
8.5.3.5一旦熔体断裂，力值回零，松开牵引辊。
8.5.3.6记录断裂时的熔体强度和熔体断裂拉伸比。
8.5.3.7重复进行3次测定


10 精密度
由于无法获得实验室间数据，本试验方法的精密度未知。当获得实验室间数据后，在以后的修订中增加精密度的说明。
11 试验报告
试验报告应包括以下内容(如适用)。
a) 注明使用本文件,并包括年代号,如GB/T45336—2025。
b) 实验日期。
试验条件和状态调节条件的说明。
c) 试验条件和状态调节条件的说明。
d) 所用设备的说明，如毛细管流变仪或挤出机的详细信息。
e) 口模的几何形状和尺寸。
f) 使用毛细管流变仪时的预热时间。
g) 使用挤出机时的温度曲线、螺杆转速和所有其他设置条件。
h) 牵引装置说明，包括牵引辊的间隙。
i) 使用的速度和加速度。
j) 熔体拉伸长度l_e。
k) 质量流量Q。
l) 口模入口处的熔体压力。
m) 熔体温度。
n) 试验室温下的材料密度。
o) 温度下的熔体密度。
p) 挤出物的初始直径D_i
q) D_a与D_i之比。
r) 初始速度v_i。
s) 熔体拉伸速度v_t
t) 熔体拉伸力F_t
u) 熔体强度F_b
v) 熔体断裂拉伸比DR
w) 必要时包括下列图形：
当速度逐步增加时，熔体拉伸力与熔体拉伸速度的关系图;
当用恒定熔体拉伸加速度加速至断裂时，从最小熔体拉伸速度开始的熔体拉伸力与时间的关系图;
当用恒定熔体拉伸加速度加速至断裂时，从最小熔体拉伸速度开始的熔体拉伸力与熔体拉伸速度的关系图;
x) 试验过程中异常状态的说明，如异常断裂或黏连。
y) 挤出物中任何缺陷的说明。
z) 试验过程中遇到任何问题的说明。