热塑性塑料熔体流动速率的挤出法标准测试方法

热塑性塑料熔体流动速率的挤出法标准测试方法
1.范围*
1.1本试验方法适用于利用挤出塑度仪测定熔融热塑性树脂的挤出速率。在指定预加热时间后，树脂会在规定的温度、载荷及活塞位于筒体内的位置等条件下，通过具有指定长度和孔径的模具进行挤出。文中描述了四个步骤。通过上述步骤获得的各项结果在针对多种材料的实验室间循环测量中表现出了可比性，相关内容已在第15节中有所阐述。
1.2方法A用于测定热塑性材料的熔体流动速率(MFR)。其计量单位为材料克数/10分钟(g/10min)。该方法基于测量特定时间内从模具中挤出材料的质量。通常适用于熔体流动速率介于0.15至50g/10min之间的材料(见注释1)。
1.3程序B是一种自动计时测量方法，用于测定:热塑性材料的熔体流动速率(MFR)以及熔体体积速率(MVR)。使用程序B进行的MFR测量结果以g/10min的形式报告。MVR测量结果则以立方厘米/10分钟(cm³/10min)的形式报告。程序B的测量是基于对特定时间内从模具中挤出的材料体积的测定。通过将结果乘以该材料的熔体密度值，可将体积转换为质量测量值(参见注释2)。程序B通常适用于熔体流动速率在0.50至1500
g/10min之间的材料。
1.4程序C是一种自动计时测量方法，用于测定聚烯:烃材料的熔体流动速率(MFR)。它通常被用作程序B的替代方案，适用于熔体流动速率大于75克/10分钟的样品。程序C涉及使用一种经过改良的模具。这种模具通常被称为“半模”，其高度仅为原模具的一半标准模具的内径规格被指定用于程序A和程序B中，从而保持相同的长度与直径比例。测试程序与程序B相似。但不应假定使用程序C所获得的结果为程序B所产生结果的一半。
1.5程序D是一种多重量测试，通常被称之为“流量比率”(FRR)测试。程序D的设计旨在允许通过使用两种或三种不同的测试载荷(在测试过程中既可增加也可减少载荷)对同一批物料进行MFR测定。FRR是一个无量纲数值，是通过将较高测试载荷下的MFR除以较低测试载荷下的MFR得出的。来自多重量测试的结果不应与源自程序A或程序B的结果直接进行比较。
注1一熔体流动速率小于0.15或大于900g/10min的聚合物可采用本测试方法中的程序进行测试;然而，尚未建立精确的数据。
注2一熔融密度是指材料在熔融状态下的密度，不应与材料的标准密度值混淆。参见表3。
注3一本测试方法与ISO1133所涉及的主题相同，但在技术内容上有所不同。
1.6本标准无意解决与其使用可能相关的任何安全顾虑问题。使用本标准的用户有责任确立适当:的安全与健康措施，并在使用前判定监管限制的适用性。
2.引用文件
2.1ASTM标准:²
D618塑料测试前的预处理实践D883与塑料相关的术语:
D3364聚氯乙烯流动速率测试方法具有分子结构影响D4000塑料材料分类系统
E691进行实验室间研究以确定试验方法精密度的实践指南
2.2ANSI标准:B46.1关于表面纹理
2.3IS0标准:ISO1133热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定
3.术语
3.1一般规定:
3.1.1定义应符合术语D883，除非另有规定。
4.意义与用途:
该测试方法特别适用于热塑性塑料的质量控制测试:
4.2此试验方法所获得的数据有助于表明聚合物经特定工艺加工后流量的一致性。但不应将其用作其他性能一致性的指标，除非能与来自其他试验的数据建立有效的关联。
4.3使用挤压塑度计所测得的流量并非一种基本的聚合物特性。它是一项基于经验定义的参数，且会受到聚合物的物理性质和分子结构以及测量条件等:因素的显著影响。聚合物熔体的流变特性取决于系列变量。在此试验中出现的这些变量的值有可能:与大规模生产过程中的情况存在显著差异，从而导:致所得数据无法直接与加工行为相联系。
4.4使用针对材料X4.1中列出的任何条件来测量材料的流量。对于许多材料而言，均有相关规范要求采用此试验方法，但需根据规范要求进行某些程序上的调整。因此，在使用此试验方法前，建议查阅相应材料规范。分类D4000中的表1列出了目前存在的ASTM材料标准。关于聚氯乙烯(PVC)化合物的另一种试验方法可见于《试验方法D3364》。
4.5若采用多于一种条件对一种材料进行进一步特性描述是可能的。当使用两种或更多条件时，可通过将一种条件下的流量值除以另一种条件下的流量:值来获取流量比率(FRR)。程序D提供了一种方法，可在单次试验中同时测量多种条件。
4.6经常会出现测试方法、仪器构造或测试条件方面的差异，这些差异若非经过极其细致的检查，是难以察觉的，从而导致流量测定结果的差异。一份故障排除指南载于附录X2中，它是用于识别测试误差源的工具。
5.装置
5.1挤出塑性仪(别名:熔融指数器、熔体流动指数器):
备注4一根据本试验方法先前版本(D1238一04c之前版本)中详细列出的“设计规范”制造的老式测力计被视为可接受，前提是其必须符合本节中规定的尺寸和性能规范。
5.1.1该仪器应为一台死重活塞式塑度计，由温控控制的加热钢制圆筒构成，圆筒内径设有位于下端:的模具，且有一重锤式活塞在圆筒内运作。塑度计的基本特征，如图1和图2中所示，已在5.2至5.12中进行了描述。挤压塑度计的圆筒内径应在垂直方向上得到恰当的对准(参见附录X1)。所有尺寸测量均应在被测物品处于23±5°C时的状态下进行。
5.2圆柱体-圆柱体的直径应为50mm±10mm，长度介于115至180mm之间，内部为光滑、直通的孔道，直径为9.5504±0.0076mm。圆柱体孔道的制造方式应使其表面光洁度达到约12rms或更高水平，具体应符合ANSIB46.1标准的要求。应提供相应手段以监测孔道内部的温度
5.3模具(孔径):
5.3.1标准模具-模具的外径应确保其能够自由落入圆柱体孔底。模具的孔口应具有直径为2.095±0.005毫米的平滑直孔，且长度应为8.000±0.025毫米(见图2)。孔口的孔壁及其表面处理至关重要。孔口孔壁不应有可见的钻孔痕迹或其他工具痕迹，且不应存在可检测到的偏心现象。孔口的孔壁应按照ANSIB46.1标准中已知可实现表面粗糙度约为12rms或更高的工艺进行制造。
5.3.2“半模"模具一一适用于程序C。在对熔融指数(MFR)为75或以上的聚烯烃材料进行检测(使用标准模具)时，采用另一款模具已被证明能够提高结果的重复性，方法是降低这些材料的流动速率。模具的外径应设计为能够自由落入圆筒内孔的底部。孔径应为平滑直孔，直径为1.048±0.005mm，长度为4.000±0.025mm(见图2A)。孔的孔径及其表面光洁度至关重要。它不应有可见的钻孔痕迹或其他工具痕迹，且不应存在可检测到的偏心现象。孔洞的孔径应按照已知可产生约12rms或更优表面光洁度的工艺进行制造，具体应符合ANSIB46.1标准(注:注6)。此模具不得使用任何间隔物。
5.4活塞:
5.4.1活塞应由钢制成。顶部应有隔热层，以防止活塞产生的热量传递。
至于重量方面。应防止活塞与孔壁发生摩擦。市面上大多数可获取的仪器均采用一种松配合的金属导向套，但:其他方法也是可以接受的。套的重量不应被视为测试载荷的一部分。活塞的凸缘(脚部)直径应为9.4742±0.0076mm，长度应为6.35±0.10mm。在凸缘上方，活塞直径应降至9.0mm(见图2)。活塞凸缘的制造应采用已知技术，以生产出表面粗糙度约为12rms的表面处理效果，具体应符合ANSIB46.1标准的要求。如果腐蚀是个问题的话，活塞或活塞座部分应予以更换。若为可拆卸式，则应采用耐腐蚀材料制成。 图1挤出塑性测定仪的总体布置(见第5节)
5.4.2对于程序A，活塞应刻有两处相距4毫米的参考标记，其刻印方式应确保在测试期间活塞能够从孔中取出。
下标记恰好与气缸顶部、导套或其他合适参照点重合，活塞底部比模具顶部高出48毫米(见图1)且定时测试运行应从这两个参照标记处开始。目标。起始点应位于模具上表面之上46±2毫米处(见图:1)
5.4.3活塞与负载的总重量应在所选负载的±0.5%公差范围内。
5.5温度控制系统:
5.5.1该设备应具备根据表1中规定的要求，在整个试验期间对气缸筒内腔进行加热并保持温度的能力。 5.5.2校准温度的首选方法是使用温度传感器组件，该组件包含一个传感器，其精度至少为±0.08°C(在200°C时)以及传感器末端有20±0.5毫米长的黄铜尖端，该尖端被压配合在传感器末端。黄铜尖端的直径应与模具直径以及温度传感器有效测量长度的长度相匹配(见附录X3)。
5.5.3应通过温度传感器的底部来验证温度，该传:感器应在高于模具上表面10和75±1mm的位置进行测量，且在每个测试温度下均应避免接触模具。每个位置达到温度平衡状态至少需耗时4分钟。温度变化应在至少15分钟的时间内进行测定。若使用“半”模具，则应按照表1中所述方法对温度指示装置进行校准，但温度测量点应位于高于模具上表面79±1mm和14±1mm的位置。
5.5.4另一种方法是直接将不带黄铜尖头的温度传感器从圆柱体的顶部插入熔体中，使其位于模具上表面上方10毫米和75±1毫米的位置。
用于挤出塑性度计校准的温度传感器和读数设备应可追溯至国家标准(例如NIST)。
5.6计时装置/系统一一适用于程序A。应使用精度为0.1秒的计时装置。对于程序B、C和D，应采用自动计时系统来测量并记录活塞在指定行程范围内的运动时间。自动计时系统的要求如下:
5.6.1感知并指示活塞行程时间在±0.01秒内。
5.6.2测量活塞行程，其误差应在标称选定值的±0.4%以内(参见10.7)，用于流量计算。
5.6.3在气缸的固定部分内操作。该部分定义为气缸顶部以上48毫米至18.35毫米之间的部分。
由计时装置/系统引起的对施加载荷的任何影响，必须包含在5.4.3中规定的允许公差内。
5.6.5用于校准定时设备/系统的设备应可追溯至国:家标准(例如，NIST)。
5.7操作工具:
5.7.1水平仪一一用于验证挤出式测厚仪孔径的垂直对齐。这是为了最小化因摩擦或滑动产生的减载作用活塞尖端与侧壁之间的对齐方式在附录X1中进行了讨论。
5.7.2校准的通止规:
5.7.2.1对于标准模具而言，应配备一款适用于检查模具中孔内径的通/不通量规。量规的通测部件尺寸不得小于2.090毫米，不通测部件尺寸则不得大于2.100毫米。
5.7.2.2对于“半”模，应使用适合检测模内孔的通止规。该规的通端尺寸不得小于1.043mm，止端尺寸不得超过1.053mm。
5.7.3筒状漏斗一一用于向圆柱体充填样品
5.7.4装填工具一一用于将样品装入气缸。
5.7.5刮刀一一或类似用于切割挤出物的装置
5.7.6称重设备一一能够称量至0.001克
5.8清洁设备:
5.8.1气缸孔清洁工具
5.8.2模具清洁工具
5.8.3棉布垫片
5.9重量支撑一一用于高熔体流动速率材料，以防止在预热期间材料流出。
5.10模具塞一一与高熔体流动速率材料配合使用，当重量支撑措施不足以防止材料在预热期间流出时，用其堵塞模具。
5.11自动重量下降与提升装置——适用于程序A、B和C但程序D需有此装置。该装置用于自动向活塞施加试验载荷。此装置通常可作为重量支撑工具，非常实用。
5.12多重量(流量比)附件一一用于按照程序D进行测试时，需配备一种配件，以便能够通过使用两种或三种不同的测试载荷对同一批材料进行加载或卸载操作，从而实现对熔体流动速率进行测定。
6.测试样品
6.1测试样品可以是任何允许其被引入圆柱体孔中的形式，例如粉末、颗粒、薄膜条或模制块。
注8一一可能希望对粉末进行预成型或造粒。滞留空气会导致活塞下落更快，从而影响测量结果。
7.调节
7.1许多热塑性材料在测试前无需进行预处理。若材料中含有挥发性成分、具有化学活性或具备其他特殊特性，则很可能需要采取适当的预处理程序水分不仅会影响流量测量的重现性，在某些类型的材料中，水分还会在测试过程中使用的较高温度下加速材料的降解过程。请查阅适用的材料规范以了解具体信息在使用本测试前需满足条件要求。请参阅实践D618以获取适当的条件处理方法。
8.程序条件
8.1不同材料可能适用的测试条件清单载于附录X4的表X4.1中。测试条件应表述为:条件，其中首先显示摄氏温度，其后为千克重量。例如:条件190/2.16。
9.程序A一一手动操作
9.1从X4.1中选择温度和载荷条件，或根据材料规格进行选择。若存在多种测试条件，则需由合作实验室共同商定测试条件。若测试条件尚不明确，则应选择能够产生流速介于0.15至50克/10分钟之间的条件。
9.2检查挤出塑料量规的清洁度(参见注释10)。缸体孔、模具和活塞的所有表面应无先前测试残留物。
9.3需定期用尺寸合适的通/不通量规(在23±5°C的条件下与模具一同进行检查)来检查模具孔径，以确认模具处于5.3.1中规定的公差范围内。目视检查模具孔，确认其表面无划痕或损伤。同时目视检查活塞脚处的凸起部位，确认其无划痕或损伤，并使用经过校准的千分尺来验证尺寸是否处于5.4.1中规定的公差范围内(见附注11)。
9.4根据制造商的说明设定温度。
9.5将模具和活塞插入孔中。在活塞和模具就位后，让气缸内的温度在所选测试温度范围内保持稳定，误差不超过±0.2°C，并持续至少15分钟。在进行连续操作时，如果测量的是相同或相似材料在同一测试温度下连续一段时间内的运行情况，且活塞和模具在每次试验结束时从挤出塑度计取出后5分钟内已被清洗并重新插入孔中，则无需对活塞和模具进行15分钟的热处理。如果活塞、模具或两者均从孔中移除的时间超过5分钟，则应将其视为“冷态”，并需遵守完整的15分钟加热稳定时间规定
9.6将活塞从孔中取出(参见注释12)。在60秒内，根据预期的流量(如表2中所示)用经称量的一部分样品填充气缸，重新插入活塞并添加相应重量的物质。表2中给出的充填重量仅供参考，具体:样品的实际充填重量若无法得知，则需通过反复尝:试来确定。调整充填重量，使活塞在预热周期结束时处于正确位置。如有必要，从汽缸孔中清除多余物质是可以接受的，这样活塞在预热期结束时便能处于正确的位置。在比测试条件所需力度更大的条:件下进行物质清除操作时，应在进行首次切断操作前至少提前2分钟完成(见注13)。
9.7通过启动计时装置来启动测试过程，该装置负:责监测预热阶段。预热阶段是使物料软化并开始熔化的一个时间段。除非材料规范中有另行说明，预:热阶段应从装料完成时起持续7.0±0.5分钟。
9.8对于流量大于10克/10分钟的材料，必须使用一种重量(必要时还需配备活塞)支撑装置，以防止活塞在预热期间移动，从而确保孔内有足够多的材料以正确测试该材料。该支撑装置应安装在适当位置这种方式使得活塞下方的刻痕标记大致位于导套顶部或其他合适参照标记上方约25毫米的位置:或者，操作人员可以推迟对活塞施加重量的时机。支撑部件应被移除或在此时间点将重量施加到活塞上，以便使操作人员能够在装料完成后的7±0.5分钟内进行首次切割。
注15-已发现支撑重物的作用对流量结果有着显著影响。选择活塞支撑的目的是为了涵盖所有工况和流量范围(10至50克/10分钟)。不同挤出塑化仪制造商之间的活塞/重物支撑方式会有所不同。
9.9在预热阶段结束时，当活塞顶部的刻痕标记可见于气缸上方(或导套顶部)位置，而底部的刻痕标记则位于气缸内(或低于导套顶部)位置，这表明活塞端面距离模具顶部有46±2毫米的距离时，应将计时器归零，随后同时进行首次切断操作。将预热阶段产生的挤塑物弃去。在所选时间间隔(见表2)达到时，进行最终的切断操作。收集并称量挤塑物样本。如果挤出试样中含有可见气泡，则应将其弃去并重做试验。如果初始截断操作发生在预热期容限范围或活塞位置要求之外，则应弃去试样，并在进行首次吹扫后重新调整活塞位置后再重新进行试验，或更换砝码。
9.10待挤出物冷却后，称量至最接近的1毫克。
9.11将挤出物的重量乘以表2中所示的适当系数，以获得每10分钟克数的流量。
备注16一部分实验室发现，在指定的挤压时间周期内，于固定时间间隔对挤出物进行临时切割，这种做法颇为有益。这些单独切割的样品或许能反映出可能存在气泡的迹象，而这些气泡可能因其尺寸或样品的不透明性而被掩盖，从而造:成测试误差。这一技术在处理高色素材料时尤为有效。
9.12清除孔内剩余的样品，并遵循挤压塑度计制造商的说明来从孔中取出模具。用棉布片和圆柱体孔清洁工具擦拭干净筒体。彻底清洁模具和活塞，以清除所有残留物(注:注17)。 10.程序B——自动计时流量测量
10.1在挤出塑性度计上安装/启用自动定时装置
10.2从表X4.1中选择温度和载荷条件，或根据材料规范进行选择。若需根据测试结果计算MFR值，则需提供该材料的熔体密度值(参见表:2和表3)。
10.3检查挤出塑料量规的清洁度(参见注释17)。筒体孔、模具和活塞的所有表面应无先前测试残留物。
10.4需定期用尺寸合适的通/不通量规(在T23±5°C时与模具一同进行检查)来检查模具孔径，以确认模具处于5.3中规定的公差范围内。目视检查模具孔，确认其表面无划痕或损伤。同时目视检查活塞脚处的凸起部位，确认其无划痕或损伤，并使用经过校准的千分尺来验证尺寸是否处于5.4.1中规定的公差范围内(见附注11)。
10.5根据制造商的说明设置温度。
10.6将模具和活塞插入孔中。在开始测试前，让装有活塞和模具的缸体温度在选定测试温度的±0.2°C范围内稳定至少15分钟。若设备被持续使用，且在同一或类似材料以相同测试温度进行连续测量时，则无需在15分钟内对活塞和模具进行加热，前提是每次试验结束时，活塞和模具在从挤出塑量仪取出后5分钟内被清洗并重新插入孔中。如果活塞、模具或两者均从孔中移除的时间超过5分钟，则应将其视为“冷态”，并需遵守完整的15分钟加热稳定时间规定。
10.7调整自动定时系统，使其能够在材料预期熔融流动率最高可达10克/10分钟的测量范围内运行(测量范围为6.35至0.25毫米)，或对于熔融流动率预期较高的材料，调整至测量范围为25.40至0.25毫米速率应为10克/10分钟或更高，并设置在活塞脚底部高于模具顶部46+2毫米时开始计时。
注释18：已发现，对于同一材料而言，熔体流动速率会因所选的行程长度不同而有所差异;因此，使用相同的测量范围来进行不同实验室结果的比较显得尤为重要。
10.8将活塞从孔中取出(参见备注12)。在60秒内，根据预期的流量(如表2中所示)用经称量的一部分样品填充气缸，重新插入活塞并添加相应重量的物质。表2中给出的充填重量仅供参考。若:对特定样品的实际充填重量尚不明确，则需通过反复尝试来确定。调整充填重量，使活塞在预热周期结束时处于正确位置。如有必要，从汽缸孔中清除多余物质是可以接受的，这样活塞在预热期结束时便能处于正确的位置。在比测试条件所需力度更大的条件下进行物质清除操作时，应至少在预热期结束前2分钟完成(见注13)  
10.9通过启动计时装置来启动测试过程，该装置负责监测预热阶段。预热阶段是使物料软化并开始熔化的一个时间段。除非材料规范中有另行说明，预热阶段应从装料完成时起持续7.0±0.5分钟。
10.10对于流量大于10克/10分钟的材料，必须使用一个重量(如有必要还需配备活塞)支撑装置，以防止活塞在预热期间移动，从而确保孔内有足够材料以正确测试该材料。该支撑装置的安装方式应使活塞下方的刻痕标记大致位于导向衬套顶部上方25毫米处，或位于其他合适的参考标记处。此外，操作者也可选择推迟将重量施加到活塞上。应在卸除支撑或向活塞施加重力的时刻进行操作，以便:在装料完成后的7±0.5分钟内即可开始测量过程。(对于自动式重量下降系统，活塞脚底部应保持在略高于模具顶部约71毫米的位置。)
10.11对于大于50克/10分钟的材料，除了使用活塞/重量支撑外，还可以使用模具插头。模具插头在装料前插入，在移除活塞/重量支撑之前取出。(警告一当模:具插头被取出时，物料快速喷出是危险的。)
10.12在预热阶段结束且自动计时系统感应到活塞已到达预先设定的起始点(表明活塞着陆点距离模具顶部为46±2毫米)时，自动计时系统应开始测量活塞完成预先设定的行程所需的时间(参见10.7)。如果试件中包含可见气泡，则应舍弃结果并重:新开始试验(见附注13)。如果初始计时测量是在预热阶段或活塞位置要求的误差范围之外启动的，则应舍弃结果，并在首次清理操作后或更换装料重量后重新调整活塞位置后重新进行试验。
10.13记录活塞完成选定行程距离所需的时间，精确到0.01秒。
10.14清除孔内剩余的样品，并遵循挤压塑度计制造商的说明来从孔中取出模具。用棉布片和圆柱体孔清洁工具擦拭干净筒体。彻底清洁模具和活塞，以去除所有残留物(见注释10)。
11.程序C一一使用“半模"对高流速聚烯烃进行自动计时流量测量
11.1程序:
11.1.1在挤出塑性度计上安装或启用自动计时装置。
11.1.2从X4.1中选择温度和载荷条件，或根据材料规格进行选择。若存在多种测试条件，则需由合作实验室共同商定测试条件。若需根据结果计算MFR值，则需提供该材料的密度值(非总体密度)。
11.1.3使用10.3至10.14中描述的程序，但有以下例外情况
11.1.3.1使用如5.3.2所述的“半模"。
11.1.3.2调整计时装置使其在25.40±0.25毫米测量范围内运行，并设置在活塞脚底部高于模具顶部50±2毫米时开始计时。
12.程序D一使用自动计时流量测量的多重量测试
12.1程序:
12.1.1在挤出式塑化仪上安装/启用自动计时装置、自动升降装置以及多重量(FRR)配件。多重量测试应分别在增加重量或减少重量条件下进行。请遵循设备制造商提供的安装与操作说明。
12.1.2配置多权重(FRR)附件，以便在切换至下一测试载荷前，在每种使用过的载荷条件下至少进行两次MFR测定。在切换载荷条件后，应通过允许足够的活塞行程或时间流逝来实现稳定流态，然后再开始测量(参见注释19)。活塞行程距离的选择应确保测量期间至少能持续2秒，且这些距离的确定误差不超过±0.4%。
12.1.3调整自动计时装置，以便根据需要进行多次:测试测量，并设定在活塞脚底部距模具顶部46±2mm时开始计时第一项测量。切勿在距模具顶部低于18.35mm的情况下进行读数。
12.1.4检查挤出塑料量规的清洁度(参见注释10)。缸体孔、模具和活塞的所有表面应无先前测试残留物。
12.1.5使用适当尺寸的通止规定期检查模具孔径(在模具上进行检查23±5°C)以确认该模具是否处于5.3.1中所规定的公差范围内。目视检查模具孔道，确认其无划痕或损伤。同时目视检查活塞脚的地部，确认其无划痕或损坏并使用经过校准的千分尺来验证尺寸是否处于5.4.91中所规定的公差范围之内(参见注释11)。
12.1.6按照制造商的说明设置温度。
12.1.7需要材料的熔融密度值(见表2)，以便计算各独立测定项目的MIFR。
12.1.8将模具和活塞插入孔中。在开始测试前，让装有活塞和模具的缸体温度在选定测试温度范围内稳定在±0.2°C以内，并持续至少15分钟。若设备被持续使用，且在同一测试温度下对相同或类似材料进行连续时间的测量时，则无需对活塞和模具加热15分钟，前提是每次试验结束时，活塞和模具在从挤出塑化仪取出后5分钟内被清洗并重新插入孔中。如果活塞和/或模具从孔中移除的时间超:过5分钟，则应将其视为“冷态”，并需遵守完整的15分钟加热稳定时间规定。
12.1.9将活塞从孔中取出(参见注释12)。在60秒内，根据预期的熔体流动速率(如表2中所示用经称量的一部分样品填充气缸，重新插入活塞:，并使用重量升降装置将测试载荷加至活塞上。
12.1.10某些材料，尤其是那些在首次测量期间预期熔体流动速率低于10克/10分钟的材料，要求操作人员将部分材料清除至某一位置，以确保后续活塞的行程能够在完成填充后7.0±0.5分钟内激活计时装置，从而在首次测量时达到所需的起始点。活塞下方的刻痕标记在排空后应至少位于气缸顶部上方25毫米处。任何排空操作都必须在开始测试熔体流动速率之前至少提前2分钟完成。
12.1.11预期流量较高的物料在充填后需使用重量和活塞支撑装置。对于D步骤而言，这可通过自动重量升降装置来实现。应在适当时机移除支撑装置，以便使自动计时装置能够在充填完成后的7.0±0.5分钟内于首次测量的起始点启动。仅在物料流量过大时方可使用活塞支撑装置(见附注15)。
12.1.12若在测试前使用模具塞来防止出现过度泄漏，对于熔体流动速率大于50克/10分钟的材料而言，则应在装料前插入模具塞，并在移除活塞/重量支撑件之前将其取出。初始装料量需根据表2中的建议进行调整，以确保获得适当的测量载荷。若计时器在装料完成后7±0.5分钟内仍未启动，则必须重新调整装料重量后重新进行测试。
12.1.13记录每个测试载荷下测得的单个活塞行程测定的时间，精确到最接近0.01秒。
12.1.14对任何额外的测试载荷重复上述操作。
12.1.15清除孔腔内剩余的样品，并遵循挤压塑度计制造商的说明来从孔腔中移除模具。用棉布片和孔腔清洁工具擦拭圆柱体。彻底清洁模具和活塞，以去除所有残留物(见注释10)。
13.流量计算
13.1B和C程序的计算:
13.1.1按以下方式计算每10分钟的流量(克/10分钟)或体积速率(cm3/10分钟)(参见注释20)： L=长度，厘米。校准活塞行程。
d=树脂熔融密度，单位为g/cm³，在测试温度下(参见表2和表3下的参考值)
t=时间，秒，为活塞行程长度L的行程时间，以及
426=活塞与气缸面积的平均值，单位为平方厘米X600。
注释20——表3中给出了某些材料可用于替换以下方程中的系数。 其中:
F=来自表3的系数。并且
t=活塞在长度L上的行程时间，单位为秒。
13.1.2若能够利用实际使用的设备确定特定类型材料的平均熔体密度，并将该值代入13.1.1中给出的方程式中，则能够改善程序A与自动定时流量测量(程序B、C和D)之间的协调性。
13.2程序D的计算:
13.2.1根据第10节(程序B)的规定，计算每个测试载荷下每次捕获的MFR。
13.2.2若每项测试载荷下各试样熔体流动速率之间的差异不超过±3%，则计算每项测试载荷的平均熔体流动速率。若差异超过±3%，则需重复测试。
13.2.3计算流量比(FRR)，即高负载下平均流量与低负载下平均流量之比。
14.报告
14.1报告以下信息:
14.1.1说明充入气缸的材料性质和物理形态。
14.1.2应报告测试运行时的温度和载荷。结果与测试条件以及一个应记录所使用的程序(例如，Procedure C-190/2.16)。应引用本测试方法。
注释22一在第190/2.16条件下获得聚乙烯的流动速率时，习惯上将其称为“熔体指数”。然而，对于所有其他材料而言，无论所采用的试验条件如何，均不推荐使用熔体指数或除“熔体流动速率”以外的任何术语。
14.1.3熔体流动速率应报告为每10分钟挤出速率(克/10分钟)或体积速率(立方厘米/10分钟)。数据应保留三位有效数字  
 
14.1.4所用程序(A、B、C或D)。14.1.5试样出现的任何异常行为，例如变色、粘连、挤出物表面不规则或粗糙等。
14.1.6调节细节(如有)。
14.1.7对于使用程序D的多重量测试，还需报告。
14.1.7.1每个测试载荷下的平均流速。
14.1.7.2流量比(FRR)以及所使用的温度和负载(例如，FRR-190/21.6/2.16) 。 14.1.7.3是否使用了递减或递增载荷技术。
15.精度与偏差(程序A、B和C)
15.1精度:
15.1.1表4和表5基于1986年和1987年期间进行的一次循环测试结果编制而成，涉及聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯和丙烯酸类材料。表6和表7则基于1997年完成的一次循环测试结果编制而成，涵盖低密度聚乙烯、高密度聚乙烯聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯以及乙缩醛等材料。表中显示了参与测试的各实验室数量。表4和表5中的数据是通过每个实验室分别在三个不同日期对每种材料各测试两份样品而得出的;而表6和表7中的数据则是通过每个实验室分别在两个不同日期对每种材料各测试两批次样品而得出的。《实践E691》中的分析是基于一项测试结果作为两份样本的平均值得出的。
15.1.2表8基于1980年采用程序B进行的循环测试结果。共有4种聚丙烯样品，其流量范围在250至1500之间，在9家实验室中进行了测试。(警告-对1和IR(15.1.4-15.1.6)的以下解释仅旨在提供一种有意义的方式来考虑此测试方法的近似精确度。表4-8中的数据不应被大力应用于材料验收或拒收，因为这些数据仅适用于循环测试，可能不代表其他批次的材料。条件、材料或实验室。该测试方法的使用者应运用实践E691中概述的各项原则，以生成适用于其实验室和所用材料的特定数据。随后，15.1.4-15.1.7的各项原则将适用于此类数据。)
15.1.3表9的数据依据的是1999年对程序C进行的循环测试结果。参与测试的八个实验室中的七个所提供的数据已被纳入该表的统计数据中。使用了标准模具对四种聚乙烯材料进行了熔体流动速率测试，所用模具的规格范围约为35至2350克/10分钟，且采用了“半模”模具。
15.1.4I_r和I_R的概念一一如果S_r和S_R是基于足够大的数据集计算得出的，且测试结果是从两个试样测试中获得的平:均值，则认为I_r和I_R相关。
15.1.5可重复性，I_r在比较同一材料由同一操作者使用同一设备在同一天内获得的两次测试结果时，若两次测试结果之间的差异超过该材料的I_r值，则应判定这两次测试结果不相等。
15.1.6可重复性。I_R-In在比较同一材料由不同操作员在不同日期使用不同设备所获得的两种测试结果时，若两者之间的差异超过该材料的I_R值，则应判定这两种测试结果不相等。
根据15.1.4和15.1.6的任何判断，其正确性概率约为95% (0.95)。
15.2偏差一一目前尚无公认的准则来评估本测试方法的偏差。
16.精度与偏差(程序D)
16.1精度
16.1.1程序D在多达九个实验室中使用，涉及五种材料和两次测定，以得出结果。 以下表格提供了支持该方法的精确度数据。这符合或超出了E691实践标准所要求的全部标准。
16.1.2对于活塞上的所有负载水平而言，精确度程度相当高。最高精确度出现在2.16kg的负载上，最低精确度出现在21.6kg的负载上。需要注意的是，21.6kg的负载对于标准(8.00mm)模具来说并不理想，因为测试速度无法使流体达到可能达到的平衡状态。请参阅表10以了解2.16kg负载的情况;表11以了解5kg负载的情况;表12以了解10kg负载的情况;表13以了解21.6kg负载的情况。