塑料-MFR-MVR测定-第1部分

塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率MVR)的测定第1部分:标准方法
前言
GB/T3682《塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定》由以下两部分组成:
——第1部分:标准方法;
——第2部分:对时间-温度历史和(或)湿度敏感的材料的试验方法。
本部分为GB/T3682的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T3682一2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》,与GB/T3682一2000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下:
——增加了术语和定义一章(第3章),包括以下术语和定义:熔体质量流动速率(3.1)、熔体体积流动速率(3.2)、负荷(3.3)、预压试样(3.4)、时间-温度历史(3.5)、标准口模(3.6)、半口模(3.7)、湿度敏感性塑料(3.8);
——修改了活塞的要求(5.1.3)，增加了活塞头下边缘的要求(5.1.3);修改了温度允差(5.1.4);
——增加了预成型装置(5.2.1.7);
——修改了切断时间的精度要求(5.2.2.2);
——修改了切断时间间隔(8.3);
——增加了采用半口模测试时 MFR结果的表达(8.5.3)和MVR结果的表达(9.6.3);增加了活塞最小位移的要求(9.3);
——修改了测定MFR和MVR的试验条件(附录A);
——增加了相关材料标准规定的MFR和MVR试验条件的信息(附录B);
——增加了利用压实法对材料进行预成型的装置和步骤(附录C);
——增加了国际标准列出的多家实验室测试MFR和MVR获得的聚丙烯的精密度数据示例(附录D)。
本部分使用重新起草法修改采用ISO1133-1:2011《塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定 第1部分:标准方法》。本部分与ISO1133-1:2011的主要技术性差异及其原因如下:
——关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下:
●用等同采用国际标准的GB/T 3505一2009代替了IS04287;
●用修改采用国际标准的GB/T 3682.2一2018代替了ISO1133-2;
●用修改采用国际标准的GB/T4340.1一2009代替了ISO6507-1。
——增加了试验方法精密度的具体数据(第11章)，以使标准实施更具有指导性。
本部分与ISO1133-1:2011的标准结构一致，在编辑上做了以下修改:
——对公式进行了编号;
——附录A的表中有关选择试验温度和标称负荷的内容改到附录A第二段正文中;
——附录B中列出了热塑性塑料相关标准规定的MFR和MVR试验条件和代号，并给出了使用说明。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
本部分由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会(SAC/TC15/SC4)归口。本部分主要起草单位:中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、广州合成材料研究院有限公司、承德市金建检测仪器有限公司、山东道恩高分子材料股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、上海白蝶管业科技股份有限公司、佛山市日丰企业科技有限公司、上海电缆研究所(机械工业电工材料及特种线缆产品质量监督检测中心)、北京华塑晨光科技有限责任公司。
本部分主要起草人:陈宏愿、陈敏剑、任雨峰、王浩江、郑慧琴、赵磊、郭义、柴冈、彭晓翊、张耀月、张李晶、刘欢胜。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 3682-2000,GB/T 3682-1983
引言
熔体流动速率测定中对时间-温度历史不敏感的稳定材料，推荐使用本部分。流变行为对试验时间-温度历史敏感的材料，例如测试中发生降解的材料，推荐使用GB/T3682.2。
注:GB/T3682各部分发布时,无证据表明使用GB/T3682.2测试稳定性材料比使用本部分的测试结果精密度更好。
塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率MVR)的测定第1部分:标准方法
警示--使用GB/T3682的各部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。GB/T3682的各部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1.范围
GB/T3682的本部分规定了在规定的温度和负荷条件下测定热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的方法。方法A是质量测量方法，方法B是位移测量方法。通常，热塑性塑料材料标准参考本部分规定测定熔体流动速率的试验条件。附录A中列出了热塑性塑料常用的试验条件。
熔体体积流动速率特别适用于填充和非填充的热塑性塑料的比较，以及不同填充量的填充材料的比较。如果已知材料在试验温度下的熔体密度，则MFR可以由MVR的测定结果确定，反之亦然。本部分也可用于流变行为受水解(断链作用)、缩聚和交联影响的热塑性塑料，但仅当这些影响及测试结果的重复性和再现性在可接受的范围内时才适用。本部分不适用于在测试过程中流变行为受到显著影响的材料。这些情况下,可采用GB/T3682.2。注:本部分中的剪切速率比用于常规条件下加工过程的剪切速率要小很多，因此通过本部分获得的各种热塑性塑料的数据与加工过程中表现出的性能不一定有相关性。本部分规定的方法A和方法B均主要用于质量控制。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3505一2009 产品几何技术规范(GPS) 表面结构 轮廓法 术语、定义及表面结构参数(ISO4287:1997,IDT)
GB/T3682.2-2018 塑料 热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定 第2部分:对时间-温度历史和(或)湿度敏感的材料的试验方法(ISO1133-2:2011,MOD)
GB/T4340.1一2009 金属材料 维氏硬度试验 第1部分:试验方法(ISO6507-1,MOD)
3. 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
熔体质量流动速率melt mass-flow rate
MFR
在规定的温度、负荷和活塞位置条件下，熔融树脂通过规定长度和内径的口模的挤出速率。以规定时间挤出的质量作为熔体质量流动速率，单位为克每10分钟(g/10min)。
注:国际单位制(SI)允许使用 dg/min,并规定1g/10 min=1dg/min。
3.2
熔体体积流动速率melt volume-flow rate
MVR
在规定的温度、负荷和活塞位置条件下，熔融树脂通过规定长度和内径的口模的挤出速率。以规定时间挤出的体积作为熔体体积流动速率,单位为立方厘米每10分钟(cm³/10min)。
3.3
负荷load
在规定的试验条件下，活塞和附加的单个或多个砝码组合的质量之和，单位为千克。
3.4
预压试样棒 preformed compacted charge
聚合物样品经过预压缩得到的试验用试样棒
注:为使试样快速进入料简孔中，并确保无气泡，可在试验前对粉末或片状试样等洋品进行预压成型，参见附录C。
3.5
时间-温度历史time-temperature history
在试样制备和试验过程中，试样所经历的时间和温度。
3.6
标准口模standard die
标称长度8.000mm、标称内径2.095mm的口模
3.7
半口模alf size die
标称长度nm的口模。4.000 mm1.050mm的口模
3.8
湿度敏感性塑料moisture-sensitive plastics
流变性能对其水分含量敏感的塑料
注:若塑料中含有水分，当加热温度高于玻璃化转变温(非结晶塑料)或熔点(半结晶塑料)时，塑料发生水解，导致摩尔质量减小，熔体粘度变小，MFR稚MVR的值增大
4原理
在规定的温度和负荷下，由通过规定长度和直径的口模挤出的熔融物质，计算熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)
测定MFR(方法A),称量规定时间内挤出物的质量,计算挤出速率,以g/10min表示。
测定MVR(方法B),记录活塞在规定时间内的位移或活塞移动规定的距离所需的时间，计算挤出速率，以cm3/10min表示。
若已知材料在试验温度下的熔体密度，则MVR可以转化为MFR，反之亦然。
注:熔体密度为试验温度和压力下的密度。事实上，由于试验压力较低，在试验温度和环境压力下得到的熔体密度值已经足够一般使用了。
5仪器
5.1 挤出式塑化仪
5.1.1概述
熔体流动速率仪的基础部分是一台可在设定温度下操作的挤出式塑化仪。挤出式塑化仪的典型结构如图1所示。热塑性材料装入竖直料筒中，在已知负荷的活塞作用下经口模挤出。熔体流动速率仪主要由下列部件组成。
5.1.2 料筒
料筒长度为115 mm~180mm,内径为9.550 mm±0.007mm,应固定在竖直位置(见5.1.6)。料筒应由可在加热系统达到最高温度下耐磨损和抗腐蚀性稳定的材料制成。料筒内壁的维氏硬度应不低于500(HV5~HV100)(见GB/T4340.1一2009),表面粗糙度(算术平均偏差)应小于Ra0.25(见GB/T3505一2009)。总体上，料筒内壁表面性能和尺寸应不受所测试材料的影响。
注1:对某些特殊材料，所需测试温度可能达到450°C。
料筒底部的绝热板应使金属暴露面积小于4cm，建议使用三氧化二铝，陶瓷纤维或其他合适材料用作底部绝热材料，以免粘附挤出物。
应提供活塞导向套或其他适当的方法，以减少因活塞不居中所引起的摩擦。注2:活塞头、活塞和料筒的过度磨损与不稳定的测试结果都表明活塞不居中。建议定期检查活塞头，活塞和料筒的表面磨损和变化。
5.1.3 活塞
活塞的工作长度应至少与料筒长度相同。活塞头长度应为6.35mm±0.10mm,直径应为9.474mm±0.007mm。活塞头下边缘应有半径0.4mm的圆角，上边缘应去除尖角。活塞头以上的活塞杆直径应小于或等于9.0mm(见图2)。 活塞应由加热系统达到最高温度下仍耐磨损和抗腐蚀性稳定的材料制造，其性能和尺寸不受测试材料影响。为保证仪器运转良好，料筒和活塞头应采用不同硬度的材料制成。为方便维修和更换，料筒采用比活塞更硬的材料制成。
在活塞杆上，应有两条相距30mm±0.2mm的细环形参照标线，当活塞头的底部与标准口模上部相距20mm时，上标线与料筒口齐平，这两条标线作为试验时的参照线(见8.4和9.5)。在活塞顶部可加一个柱形螺栓以支撑可卸去的负荷，但活塞应与负荷绝热。
活塞可以是空心的，也可以是实心的。在使用非常小的负荷试验时，活塞应是空心的，否则可能达不到规定的最小负荷。 5.1.4 温度控制系统
温度控制应满足在试验过程中，所有可设定的料筒温度下，标准口模顶部10mm±1mm和70mm±1mm之间的温度偏差不超过表2规定的最大温度允差。
注:可使用置于料筒内部的热电偶或铂电阻传感器等来测量和控制温度。如果仪器有此类配置，即使温度显示与熔体温度不完全一致，也可通过校准(见7.1)得到熔体的温度。温度控制系统应满足以0.1°C或更小的温度间隔设置试验温度。 5.1.5口模
口模应由碳化钨或硬化钢制成。若测试样品有腐蚀性，可使用钴-铬-钨合金、铬合金、合成蓝宝石或其他适合的材料制造的口模。
口模长度为8.000mm±0.025mm;内孔应圆而直，内径为2.095mm且均匀，其任何部位的公差应在±0.005 mm范围内。
口模内壁硬度应不小于维氏硬度500(HV5~HV100)(见GB/T4340.1一2009),表面粗糙度(算术
平均偏差)应小于Ra0.25(见GB/T3505一2009)。
口模内径应用塞规进行定期检查，若超出公差范围，则舍弃口模。如果塞规不可通过的一头可以任意通过孔径，则舍弃口模。
口模末端应是平面，垂直于孔径轴线并且没有明显的加工痕记。应检查口模平面，确保孔径周围区域无缺陷。任何表面缺陷都可能导致试验错误，应舍弃存在缺陷的口模。
口模应可在料筒中自由移动，但是在试验中，不能有试样在口模外部即口模与料筒之间流动。
口模的设计不应使其突出于料筒底部(见图1)，安装后口模孔应与料筒孔同轴。
如果测试材料的 MFR>75 g/10 min或MVR>75 cm³/10 min,可以使用长4.000 mm±0.025mm、孔径1.050mm±0.005mm的半口模。不应在此口模下端使用垫圈以将料筒中的口模高度增加到8mm。
试验用标准口模标称长度8.000mm，标称内径2.095mm。当报告使用半口模获得的MFR和MVR值时，应注明使用了半口模。
5.1.6 安装并保持料筒竖直的方法
可使用一个垂直于料筒轴线的双向气泡水平仪和可调的仪器支脚来使料筒保持竖直。
注:这样可避免因为活塞偏向一侧或在大负荷下弯曲而造成的过分摩擦。一种上端带有水平仪的仿真活塞可用于检查料筒是否完全竖直。
5.1.7 负荷
可卸负荷位于活塞顶部，由一组可调节砝码组成，这些砝码与活塞所组合的质量可调节到所选定的所需负荷，最大允许偏差为±0.5%。
另外，也可用连接负荷传感器的机械加载装置，或具有压力传感器的气动加载装置，其精度与可调节砝码相同。
5.2附件
5.2.1 通用附件
5.2.1.1装料杆
将样品装人料筒的工具，由抗磨损的材料制成。
5.2.1.2 清洁装置(见7.2)
5.2.1.3 通止规(塞规)
通止规(塞规)通端测头的直径等于口模内径减去允许的公差(通端)，止端测头的直径等于口模内径加上允许公差(止端)。使用通端时，该端测头的长度应足够检查口模全长
5.2.1.4 温度校准装置
用于校准料筒温度的热电偶、铂电阻温度计或其他测温设备。可使用具有较短感应长度的小型探针式温度传感器，当用于校准料筒温度时，它的温度和浸没长度已经过校准。温度传感器的长度应足够测量口模顶部10mm士1mm处的温度，并有足够的准确度和精密度，能确认MFR/MVR仪器的温度在表2中规定的最大允许偏差范围内。当使用热电偶时，应将
其包在直径大约为1.6mm的金属套中，热接点接到护套的终端。一种校验的方法是用装有护套的热电偶或铂电阻温度传感器，插入到直径9.4mm±0.1mm的铜头末端，放入到无试样的料筒中。当铜头末端直接安装在口模顶部时，应保持热电偶或铂电阻温度传感器的探测点距标准口模顶面10mm±1mm。
另一种校验方法是使用一根装有多个热电偶的热电偶棒，使之在离口模上方70mm±1mm，50mm±1mm,30mm±1mm和10mm±1mm的位置上同时测量温度。热电偶棒的直径应为9.4mm±0.1mm，以便紧密装人孔中。
5.2.1.5口模塞
在设备底端安装口模塞，以便有效堵住口模出口，防止熔体流出，同时满足试验前能够迅速移开。
5.2.1.6 活塞/负荷支架
支架足够长，且能够支撑活塞和负荷，使活塞下参照标线在料筒顶部上方25mm处。
5.2.1.7 预成型装置
对试样进行预成型，例如，将粉末，片状物，薄膜条或碎片压实，使试样快速进入料筒，确保料筒中被无空隙填充(参见附录C)。
注:可使用其他方法实现无空隙填充。
5.2.2方法A所用附件(见第8章)
5.2.2.1 切断工具
用于切断挤出的料条。
注:可用边缘锋利的刮刀，手动或自动旋转刀片。
5.2.2.2计时器
应有足够精度，使挤出料条的切断时间最大允许误差为切断时间间隔的±1%。为确保这一点，在不同的时间间隔下将其与一个经校准的计时器所记的切断时间间隔进行比较，直至时间间隔达到240 s.
注:MFR<5g/10min的材料，可以用最大允许切断时间间隔240s测量。这时，切断时间最大的允许误差为±2.4s。允许使用更小的时间间隔，但最大允许误差也会变小。MFR>10g/10min的材料，所需的切断时间大约几秒,甚至更小。1 s切断时间的最大允许误差为±0.01s或更小。MFR>10g/10min时，推荐使用自动切刀切断。
计时器与活塞杆或负荷直接接触时，负荷变化不应超过标称负荷的±0.5%。
5.2.2.3天平
最大允许误差为士1mg或更小。
5.2.3 方法B所用附件(见第9章)
5.2.3.1 活塞位移传感器/计时器
测量活塞移动距离和时间的装置，对一次加料进行单次或多次测定(见表3)。 注:符合 MFR≤1 g/10 min或MVR≤1 cm³/10 min的距离精度要求,也就确保了符合MFR>1 g/10 min或MVR>1 cm³/10 min的精度要求
位移测量装置与活塞杆或负荷直接接触时，负荷变化不应超过标称值的±0.5%。
计时装置与活塞杆或负荷直接接触时，负荷变化不应超过标称值的±0.5%。
6试样
6.1 试样形状
只要能够装人料筒内膛，试样可为任何形状，例如:粒料、薄膜条、粉料和模塑切片或挤出碎片。
注:为确保挤出料条无气泡，测试粉末样品时可将材料挤压预成型或挤压成颗粒状(参见附录C)。
试样的形状对确定试验结果的再现性有很重要的影响。因此应控制试样形状增加实验室内试验结果的可比性，并减少试验差异。
6.2 状态调节
试验前应按照材料标准对试样进行状态调节，必要时还应进行稳定化处理。
7仪器的温度校验、清理和维护
7.1 控温系统的校验
7.1.1校验程序
温度控制系统(5.1.4)有必要定期进行校验。校验温度随时间和距离的变化符合表2的规定，且预热时间(8.3)充足从而达到稳定。
在MFR/MVR仪器上将温度控制系统设定为要求的温度，并稳定至少15min。在插人料筒之前，把已经校准的温度指示装置预热到相同温度
如果用料筒中的样品校验料筒温度，则按试验时的同样步骤(见8.3)装人待测试样或推荐试样(见7.1.2)，应于15s之内加料完毕，且至少加料至标准口模上方100mm处。
完成加料后90s以内，将已经校准的温度指示装置沿筒壁插入料筒中，并没人样品，直到温度指示装置的顶端离口模上表面10mm±1mm为止。立即开始记录温度指示装置的读数。测定从装料完成到温度稳定并达到表2中规定的在标准口模上表面10mm±1mm处的温度限制所用的时间，这段时间不应超过5min。
沿料筒方向的温度分布用相同的方法进行校验。在目模上表面的30mm±1mm，50mm±1mm和70 mm±1mm处也要测量材料的温度。测定从装料完成到温度稳定并达到表2中规定的在标准口模上表面10 mm±l mm~
70mm±1mm之间的温度限制所用的时间，这段时间不应超过5min。
如果在口模上表面任意一个设定距离温度达到稳分且在表2所规定的限值内所用的时间超过5min，则应在试验告的f）项记录“预热时间”。
建议当沿料筒校验温度时，在口模上最高点开始测量。
另一种校验温度精度是否符合表2规定的方法是将带有护套的、顶端直径为9.4mm±0.1mm的热电偶或铂电阻温度传感器插人空料简中进行测量。或者使用装有多个热电偶的活塞，当活塞完全插人料筒时应紧贴筒壁，而此时热电偶分别在离标准口模上表面70mm±1mm，50 mm±1mm，30 mm±1 mm 和 10mm±1mm的位置上。这样的配置可以同时校验温度随时间和距离变化的情况。
如果发现仪器精度超出了表2的规定，则应重新校准仪器，并在使用前按上述方法再次校验控温系统。
7.1.2 校验温度所用材料
校验温度时所用的材料需有足够的流动性，以使经过校准的温度传感器在插入时不至受力过大或受到损坏。推荐使用熔体质量流动速率(MFR)大于45g/10min(2.16kg负荷下)且性质稳定的材料进行温度校验。
如果使用某种材料替代黏度较大的受试材料进行校验，则替代材料的导热性应与受试材料相近，以保证它们升温的过程相似。温度校验时的加料量应能使校准温度传感器有足够长度插入其中，以使测量准确。这可通过取出校准温度传感器、检查材料在校准温度传感器上的粘覆高度来确定。
7.2 仪器的清理
警示--操作条件可能使受试材料或清理仪器的材料部分分解，或引起释放有害挥发物，也有可能造成烧伤的危险，使用者有责任建立安全而无害的试验操作，并且符合所有管理要求。
试验仪器，包括料筒、活塞和口模都应在每次试验后彻底清理。
料筒可使用布片清理。活塞应趁热使用棉布擦净。口模可以使用配合适度的黄铜绞刀、直径2.08mm的高速钻头或木钉清理，也可以在约550°C的氮气环境下用热裂解方法清理。注意清理过程不能影响料筒和口模的尺寸及表面光洁度，不能使用可能会损伤料筒、活塞和口模表面的磨料及其他材料。
清理后应用塞规检查口模孔。
清理料筒、活塞和口模时，应注意确保清理过程和所用清理材料(如溶剂或刷子)不会对下一步的测试产生影响，如不会造成聚合物明显的加速降解。
7.3 仪器的竖直调整
应确保仪器料筒孔和口模孔的轴线在竖直方向重合。
8 方法A:质量测量方法
8.1 温度和负荷的选择
参照材料分类命名标准选择试验条件。如果没有材料分类命名标准，或材料分类命名标准未规定MFR或MVR的试验条件，可以依据已知的材料熔点或制造商推荐的加工条件从表A.1中选择合适的试验条件。
8.2仪器清理
按7.2清理仪器。
一组试验开始前，应使料筒和活塞在选定温度下恒温至少15min。
8.3 试样质量的选择和装料
根据预先估计的流动速率(见表4),将3g~8g试样装入料筒。装料时，用手持装料杆(5.2.1.1)压实试样。压实过程应尽可能将空气排出。应在1min内完成装料。装料压实完成后，立即开始预热5min计时。
注1:压实材料时的压力变化，会导致试验结果重复性差。在测定MFR或MVR相近的材料时,所有试验中用相同质量的试样，可减少数据上的变化。
注2:对于易氧化降解的材料，接触空气会明显影响结果。
立即将活塞放入料筒。根据试验负荷，活塞可以是加负荷的也可以是未加负荷的，对于高流动速率材料,用较小负荷。如果材料的熔体流动速率很高，例如大于10 g/10 min或10 cm³/10min,在预热过程中试样的损失是明显的。在这种情况下，预热时应不加负荷或只加小负荷的活塞。当熔体流动速率非常高时，则需要使用负荷支架和口模塞。
预热时，确认温度恢复到所选定的温度，并在表2规定的允差范围内。
为避免被口模中迅速流出的热料条烫伤，建议在取口模塞时佩戴防热手套。  
a如果本试验中所测得的数值小于0.1 g/10 min(MFR)或0.1 cm³/10 min(MVR),建议不测熔体流动速率。MFR>100g/10min时,仅当计时器的分辨率为0.01s且使用方法B时，才可以使用标准口模。或者，在方法A中使用半口模(5.1.5)。
b当材料密度大于1.0g/cm³，可能需增加试样量。低密度试样用少的试样量。
c试样量是影响试验重复性的重要因素，因此需要将试样量的变化控制在0.1g以减小各次试验间的差异。
d当测定MFR>10g/10min的试样时，为获得足够的准确度，要么进一步提高测量时间的精度并且选用更长的切断时间间隔要么使用方法B。
e当使用半口模时，应适当增加试样量以弥补口模减小的体积，所需额外试样的体积约为0.3cm³.
f切断时间间隔应满足挤出料条的长度在10mm~20mm之间(见8.4)。在此限制条件下操作，特别是对于测定挤出切断时间间隔较短的高MFR试样时，有时可能无法实现，采用更长的切断时间间隔可以减少试验误差。仅器分辨率对误差的影响根据仪器的不同而不同，可通过不确定度预估分析来进行评估。
8.4 测量
在预热后，即装料完成5min后，如果在预热时没有加负荷或负荷不是，此时应把选定的负荷加到活塞上。如果预热时，用到口模塞，并且未加负荷或加荷不足，应把选定的负荷加到活塞上 待试样稳定数秒，移走口模塞。如果同时使用负荷支架和口模塞，则先移除负荷支架。
注:有些材料可能需要较短的预热时间，以防止材料降解。对于高熔点、高玻璃化转变温度、低导热系数的材料，为获得测试结果的重复性，则要较长的预热时间。
让活塞在重力的作用下下降，直到挤出设有气泡的料条，根据试样的实际粘度，这一过程可能在加负荷前或加负荷后完成。在试验开始前，强烈建议避免采用手压或施加额外负荷的方法进行外力清除多余试样的操作。为能在规定的时间内完成MFR或MVR测定，如需外力清除多余试样，应保证外力清除操作完成至少2min后再开始始正式试验，且外力清除过程应在1min之内完成。如进行了外力清除，则应在试验报告中报告。用切断工具(5.2.2.1)切断挤出料条并丢弃，此时加载了负荷的活塞在重力作用下继续下降。
当活塞杆下参照标线到达料筒顶面时，用计时器(5.2.2.2)计时，同时用切断工具切断挤出料条并丢弃。
逐一收集按一定时间间隔切断的料条，以测定挤出速率，切断时间间隔取决于试样熔体流动速率的大小,料条的长度不应短于10mm,最好为10mm~20mm(切断时间间隔见表4及其中脚注f)。
对于MFR(和MVR)较小和(或)出口膨胀较大的材料，在最大切断时间间隔240s时，也可能无法获得10mm或更长的料条。在这种情下，仅在240s切断时间间隔获得的各切段质量超过0.04g时，才可使用方法A，否则应使用方法B。
当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切断。丢弃所有可见气泡的料条。冷却后，将保留下来的料条(最好是3个或以上)逐一称量，精确到1mg,计算它们的平均质量。如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的15%，则舍弃该组数据，并用新样品重新试验。
建议按照挤出顺序称量料条，如果质量持续变化明显，应记为非正常现象(见第12章)。从装料结束到切断最后一个料条的时间不应超过25min。为防止测试过程中材料降解或交联，有些材料可能需要减少试验时间。在这种情况下，建议采用GB/T3682.2一2018进行测试。
8.5 结果表示
8.5.1总则
用标准口模测试，见8.5.2。用半口模测试，见8.5.3。
8.5.2结果表示:标准口模
用式(1)计算熔体质量流动速率(MFR)的值,单位为克每10分钟(g/10 min): 式中:
T——试验温度，单位为摄氏度(°C);
m_nom——标称负荷，单位为千克(kg);
600——g/s转换为g/10 min的系数(10 min=600 s);
m——刀断平均质量，单位为克(g);
t——切断时间间隔，单位为秒(s)；
可用式(2)由MFR计算熔体体积流动速率(MVR),单位为立方厘米每10分钟(cm³/10min） ——熔体密度，单位为克立方厘米(g/cm³)由林料分类标准给出，如果没有给定，则在测试温度下测定(9.6.2)。
注:熔体密度为试验温度和压力下的密度。事实上，由于试验压力较低，在试验温度和环境压力下得到的熔体密度值已经足够一般使用了
对于流动性能，推荐优先测定MVR，因为其值不受熔体密度的影响（见第9章）
结果用三位有效数字表示，小数点后最多保留两位小数，并记录试验温度和使用的负荷。例如:MFR=10.6 g/10 min(19°C/2.16 kg),MFR=0.15 g/10 min(190 °C/2.16 kg)
8.5.3结果表示:半口
当使用半口模报告试验结果时，应加下标“h”(见5.1.5)
用8.5.2中的公式计算MFR和(或)MVR的值。
结果用三位有效数字表示，小数点后最多j位小数，并记录试验温度和使用的负荷。
MFR, =0.15 g/10 min(190 C/2.16 kg),MVR, =15.3 cm3/10 min(190 °C/2.16 kg).
9 方法B:位移测量方法
9.1 温度和负荷的选择
见8.1.
9.2 仪器清理
按7.2清理仪器。
一组试验开始前，应使料筒和活塞在选定温度下恒温至少15min。
9.3活塞最小位移(活塞最小移动距离)
为确保测试结果更加准确及其重复性更高，表5列出了推荐的活塞最小位移。 注1:这些参数满足一次加料进行至少3次测量。由于受仪器位移分辨率的影响，选择比表中最小位移更大的活塞位移可减少试验误差。对于MVR小于0.4 cm2/10min的材料，使用最大的切断时间240 s可减小误差，但仍需满足一次加料进行至少3次测量。仪器的分辨率对试验结果的影响，可由不确定度进行评价。注2:对于有些材料，测量结果可能由于活塞移动的位移而改变。为了提高重复性，关键是每次试验都应保持相同位移。
9.4试样质量的选择和装料
见8.3。
9.5测量
在预热后，即装料完成5min后，如果在预热时没有加负荷或负荷不足，此时应把选定的负荷加到活塞上。如果预热时，用到口模塞，并且未加负荷或加荷不足，应把选定的负荷加到活塞上，待试样稳定数秒，移走口模塞。如果同时使用负荷支架和口模塞，则先移除负荷支架。
注:有些材料可能需要较短的预热时间，以防止材料降解。对于高熔点、高玻璃化转变温度、低导热系数的材料，为获得测试结果的重复性，则要较长的预热时间。
让活塞在重力的作用下下降，直到挤出没有气泡的料条，根据试样的实际粘度，这一过程可能在加负荷前或加负荷后完成。在测试开始前，强烈建议避免进行外力清除多余试样的操作，无论采用手动或施加额外负荷。如需外力清除多余试样，需在规定的时间内完成操作，即应保证外力清除操作完成至少2min后再开始正式试验，且外力清除过程应在1min之内完成。如进行了外力清除，则应在试验报告中报告。用切断工具(5.2.2.1)切断挤出料条并丢弃，加载了负荷的活塞在重力作用下继续下降。当活塞杆下标线到达料筒顶面时，用计时器(5.2.2.2)计时，同时用切断工具切断挤出料条并丢弃。不要在活塞下标线到达料筒顶面之前开始试验。
测量采用如下两条原则之一:
a) 测量在规定时间内活塞移动的距离;
b) 测量活塞移动规定距离所用的时间。
对于有些材料，测量结果可能由于活塞移动的距离而改变。为了提高重复性，关键是每次试验都应
保持相同位移。
当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止测量。
从装料到最后一次测量不应超过25min。为防止测试过程中材料降解或交联，有些材料可能需要减少试验时间。在这种情况下，应考虑采用GB/T3682.2一2018进行测试。
9.6结果表示
9.6.1 总则
用标准口模测试，见9.6.2。用半口模测试，见9.6.3。
9.6.2 结果表示:标准口模
用式(3)计算熔体体积流动速率(MVR)的值，单位为立方厘米每10分钟(cm³/10min): 式中:
T——试验温度，单位为摄氏度（℃）；
m_nom——标称负荷，单位为干克(kg)；
A——料筒标准横截面积和活塞头的平均值(等于0.711cm^2））（见注1)，单位为平方厘米（cm²）
600——g/s转换为g/10 min的系数(10 min=600 s)
l——活塞移动预定测量距离或各个测量距离的平均值(见9.3,9.5),单位为厘米(cm)
t——预定测量时间或各个测量时间的平均值(见9.3.9.5)，单位为秒（s）
注1:由于存在料筒孔径和活塞直径的允差，料筒和活塞头的实际横截面积会有少于±0.5%的变化。这种影响可以忽略不计，为操作简单，使用标称值0.711cm²
用式(4)计算熔体质量流动速率(MFR)，单位为克每10分钟(g/10min） 式中:
——熔体在试验温度下的密度，按式(5)计算，单位为克每立方厘米(g/cm³) 式中:
m——活塞移动lcm时挤出的试样质量，单位为克(g)。
注2:材料的分类标准可能会给出该类材料熔体密度的理论值，例如GB/T1845.2和GB/T2546.2分别给出了聚乙烯和聚丙烯材料熔体密度的理论值，该值以试验温度下外推至零压力下熔体的密度表示(参见参考文献[1])。
注3:熔体密度为试验温度和压力下的密度。事实上，由于试验压力较低在试验温度和环境压力下得到的熔体密度值已经足够一般使用了。
结果用三位有效数字表示，小数点后最多保留两位小数并记录试验温度和使用的负荷。例如:MVR=10.6 cm³/10 min(190 °C/2.16 kg),MVR=0.15 cm³/10 min(190 °C/2.16 kg).
9.6.3 结果表示:半口模
当使用半口模报告试验结果时，应加下标“h”(见5.1.5)。
用9.6.2中的公式计算MFR和/或MVR的值。
结果用三位有效数字表示，小数点后最多保留两位小数，并记录试验温度和使用的负荷。例如:
MFR1 =0.15 g/10 min(190 °C/2.16 kg),MVR, =15.0 cm³/10 min(190 °C/2.16 kg).
10 流动速率比
一种材料在相同温度不同负荷下获得的MFR(或MVR)两个值的比称为流动速率比(FRR),如式（6）所示： 注:FRR一般用来表征材料分子量分布对热塑性塑料流变行为的影响。用于测定流动速率比的条件，可参考相应的材料标准。如果没有材料标准，或材料标准中未规定流动速率比的测试条件，则该测试条件由各相关方协商确定。
流动速率比结果用两位有效数字表示，而若MFR或MVR的值都是三位有效数字，则用三位有效数字表示。
如用半口模获得流动速率比，应使用符号FRR_h表示。
11精密度
应考虑影响测量值和可能导致降低重复性的因素，这些因素包括:
在预热或试验阶段，材料的热降解或交联可引起熔体流动速率的变化(需要长时间预热的粉状a)材料对此影响更敏感，在某些情况下，需要加人稳定剂以减小这种变化)。b)对填充或增强材料，填料的长度、分布和取向可影响熔体流动速率。2016年多家实验室对部分塑料材料样品分别进行了MFR和MVR测试方法的精密度试验，精密度计算结果分别见表6和表7。
注1:本部分 MFR和 MVR方法的精密度按GB/T6379.2进行计算,其中S.为重复性标准偏差;S_R为再现性标准偏差;r为重复性限，即在重复性试验条件下(由同一个操作者、在同一天、用同一台仪器对相同材料进行的两次测试结果进行比较),所得两次测试结果的绝对差至少有95%的可能性小于或等于该值;R为再现性限，即在再现性试验条件下(由不同的操作者、用不同的设备、在不同的实验室对相同材料进行的两次测试结果进行比较)，所得两次测试结果之绝对差至少有95%的可能性小于或等于该值。
注2:表6和表7中的数据只是有限的试验结果，并不能覆盖所有材料、批号、试验条件及实验室，因此，严格地说，不能将其视为判别接收或拒收的直接依据。ISO1133-1:2011中由多实验室测试MFR和 MVR获得的聚丙
烯的精密度数据参见附录D。
注3:本部分下次修订时，将提供MFR和MVR测试方法测量不确定度的信息。本部分的使用者可参考表6和表7的数据开展各自实验室测量不确定度评估的研究。
  12 试验报告
试验报告至少应包括以下信息:
a) 注明参照本部分GB/T 3682.1—2018;
b) 试样的详细说明，包括装入料筒时的物理形状;
c)预处理条件的详细说明，包括干燥和预成型条件，测试前的预压负荷和强制挤压时间;
d)稳定化处理的详细说明(见6.2);
e)试验温度和负荷;
f)所用预热时间(当超过5min时);
g)对于方法A，料条质量和切断时间间隔;对于方法B，规定的时间或活塞移动距离，以及对应的活塞移动距离或所用时间的测定值;
h)熔体质量流动速率(MFR),g/10 min;或熔体体积流动速率(MVR),cm³/10 min。结果表示保留三位有效数字，但小数点后最多保留两位小数。当一次加料测得多个熔体流动速率时，将其算术平均值报告为熔体流动速率值。所有的单次测量值也应如实报告;
I)需要时,若MFR或MVR的计算使用了由8.5.2或9.6.2得到的熔体密度，则应予以报告，并注明该值为计算值。报告用于转换的熔体密度值。
J)报告使用半口模测定的MFR和/或MVR值时，应使用下标“h”,并注明使用了半口模;
k)需要时，报告流动速率比(FRR);
L)报告试样的任何异常情况，例如变色、发粘、挤出物扭曲(鲨鱼皮)或熔体流动速率的异常变化等;
m)试验日期。