塑料——热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率(MVR)(MFR)的测

前言
ISO(国际标准化组织)是由各国标准机构(ISO成员机构)组成的世界性联合会。制定国际标准的各项工作通常通过ISO技术委员会来开展。每个对技术委员会已设立的某一主题感兴趣的成员机构均有权在该委员会中拥有代表权。与国际标准化组织有联系的各国际组织、政府组织和非政府组织也参与此项工作。ISO在电气技术标准化等所有事项上与国际电工委员会(IEC)保持着密切协作。
国际标准的起草应遵循IS0/IEC指令第2部分中规定的规则。
技术委员会的主要任务是制定国际标准。技术委员会所采纳的国际标准草案会分发给各成员机构进行投票。作为国际标准进行出版需获得至少75%有投票权成员机构的批准。
请注意，本文件的某些内容可能涉及专利权。ISO不对识别任何或全部此类专利权承担责任。
ISO1133-1由技术委员会IS0/TC61(塑料)下属的SC5分技术委员会(物理化学性质)编制。
本ISO1133-1第一版废止并取代ISO1133:2005。同时纳入了技术勘误表，即ISO1133:2005/Cor.1:2006。
在ISO1133的这一部分中，已做出了一些更改，以纳入IS01133-2的内容。此外:第3条包含了与ISO1133的两部分都相关的进一步定义;5.1.3规定了活塞头的下边缘;5.1.4更新了温度容差;5.2.1.7新增了对预成型装置的说明;5.2.2.2包含了修订的截断时序精确度;8.3提供了与ISO1133这一部分的其它规范相一致的截断时间间隔;8.5.3和9.6.3被纳入用于表述半模结果;9.3规定了与ISO1133这部分的其他规范相一致的最低活塞位移量;附件B已简化，以避免其与材料规范标准之间存在不一致;附件C被添加，用于准备特别适用于测试薄片状或其他大长宽比颗粒的材料装料;附件D被添加，以提供来自高MVR/MFR材料互比试验的精确数据。
ISO1133的这部分内容适用于熔体流动速率测试，其适用范围与ISO1133:2005基本相当。ISO1133-2则适用于对熔体流动速率测试中经历的时间-温度历程具有流变敏感性的聚合物的测试。
ISO1133由以下部分组成，总标题为塑料一一热塑性材料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定:
-第一部分:标准方法
-第2部分:对时间温度历史和/或水分敏感材料的方法
 
引言
对于在熔体流动速率测试过程中不受时间-温度历史影响的稳定材料，推荐使用ISO1133的这一部分。
对于其流变行为对测试时间温度历史敏感的材料，例如在测试过程中会降解的材料，推荐:使用ISO1133-2。
注:在出版时，没有证据表明使用ISO 1133-2对稳定材料的精度优于使用ISO1133的这一部分。
 
 
 
塑料一热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定
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第1部分:
标准方法
警告——使用本文件的人员应熟悉常规实验室操作规程(如适用)。本文件无意涵盖与其使用相关的所有安全问题(如有的话)。用户有责任确立适当的安全与健康规程，并确保符合所有相关监管要求。
1范围
ISO1133的这一部分规定了在特定温度和载荷条件下测定热塑性材料熔体质量流量(MFR)和熔体体积流量(MVR)的两种程序。程序A是一种质量测量方法;程序B是一种位移测量方法。通常，熔体流量测量的测试条件会在材料标准中予以规定，并参照本部分ISO1133的内容加以说明。用于热塑性材料的常用测试条件则列于附录A中。
MVR在比较不同填料含量材料以及填充与未填充热塑性材料时尤为有用。MFR可通过MVR测量值来确定，反之亦然，前提是已知测试温度下的熔体密度。
ISO1133中的这部分内容可能也适用于热塑性材料，对于这些材料而言，其流变特性在测量过程中会受到诸如水解(链断裂)、缩合和交联等过程的影响，但前提条件是这种影响在程度上较为有限，且重复性和再现性处于可接受范围内。对于在试验过程中其流变特性明显受到影响的材料而言，ISO1133的这部分内容并不适用。遇到此类情况时，应采用ISO1133-2标准。
注:这些方法中的剪切速率远小于正常加工条件下所采用的剪切速率。因此，通过这些方法获得的各种热塑性材料数据可能并不总能与其加工过程中的行为相吻合。这两种方法主要被用于质量控制领域。
2规范性引用文件
以下所引用的文件对于本文件的适用性而言是不可或缺的。对于有具体日期的引文，仅适用所提及的版本;对于无具体日期的引文，则适用所引用的文件的最新版本(包括任何修订内容)
IS01133-2，塑料一一热塑性材料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积速率(MVR)的测定一一第2部分:对时间-温度历史和/或水分敏感的材料测试方法
IS04287，几何产品规范(GPS)一一表面纹理:轮廓法-术语、定义和表面纹理参数
IS06507-1，金属材料一一维氏硬度试验一一第1部分:试验方法
3术语和定义
为本文件之目的，适用以下术语和定义。
3.1
熔体质量流动速率
MFR
在规定的温度、载荷和活塞位于筒体内的位置等条件下，熔融树脂通过具有特定长度和直径的模具进行挤出的速率。该速率被定义为在一定时间内挤出的质量
注:MFR以克每10分钟为单位表示。SI认可的替代单位为分克每分钟，其中1g/10min等同于1dg/min。
3.2
熔体体积流量
MVR
在规定的温度、载荷和活塞位于筒体内的位置等条件下，熔融树脂通过具有特定长度和直径的模具进行挤出的速率。该速率被定义为在一定时间内挤出的体积
注:MVR以每10分钟立方厘米为单位表示。
3.3
载荷
由活塞质量与附加重量(或多重)共同施加的力，按测试条件规定。
注意：载荷以施加其的重量(千克)表示。
3.4
预成型压缩样品
作为聚合物样品压缩装入的测试样品
注:为了将样品快速引入气缸的孔内并确保挤出物无空隙，可能有必要先将原本以粉末或薄片形式存在的样品预先成型为致密料。
3.5
时间-温度历史
样品在测试过程中暴露的温度和时间历史，包括样品制备过程
3.6
标准模具
模具，名义长度为8,000mm，名义孔径为2,095mm
3.7
半尺寸模具
模具，名义长度为4,000mm，名义孔径为1,050mm
3.8
湿度敏感性塑料
具有对含水量敏感的流变特性的塑料
备注:当含有被吸收的水分且被加热至高于其玻璃化转变温度(适用于非晶态塑料)或熔点(适用于半结晶态塑料)时，这些塑料会经历水解过程，从而导致摩尔质量的降低，进而引起熔体粘度的下降以及MFR和MVR的升高。
4原理
熔体质量流量(MFR)和熔体体积流量(MVR)是通过在预设的温度和载荷条件下，将熔融材料从塑料计筒中挤出并通过特定长度和直径的模具来确定的。
对于MFR的测量(程序A)，对挤出物的定时段进行称重，用于计算挤出速率，单位为每10分钟克。
对于MVR(方法B)的测量，活塞在指定时间内移动的距离或活塞需用时移动指定距离所需的时间会被记录下来，并用于计算每10分钟内的挤出量(以立方厘米为单位)。
如果已知材料在测试温度下的熔体密度，则MVR可转换为MFR，反之亦然。
注:熔体的密度在测试温度和压力下是必需的。实际上，由于压力较低，在测试温度和环境压力下获得的数值已足够。
5设备
5.1挤出塑性测定仪
5.1.1一般说明。该基础装置包括一台在固定温度下运行的挤压式塑化仪。整体设计如图1所示。置于垂直圆柱体内的热塑性材料通过装有已知重量的活塞从模具中挤出。该装置主要由以下关键部件构成。
5.1.2气缸。气缸长度应在115毫米至180毫米之间，内径为(9,550±0,007)毫米，并应垂直固定(见5.1.6)
该气缸应采用一种耐磨损和抗腐蚀的材料制成，其性能可承受加热系统最高温度的考验。气孔的制造工艺应使用能够使Vickers硬度不低于500(HV5至HV100)的技术和材料(参见ISO6507-1)，且应采用一种能够使表面粗糙度(算术平均偏差)低于0.25微米(参见ISO4287)的工艺进行制造。其表面的光洁度、性能与尺寸不应受到所测试材料的任何影响。
注1:对于特定材料，可能需要在高达450°C的温度下进行测量。
圆柱体的基座应进行热绝缘处理，以使裸露金属的面积小于4平方厘米。此外，建议使用诸如Al203、陶瓷纤维或其他合适材料之类的绝缘材料，以避免挤出物粘连。
应提供活塞导轨或其他合适的措施，以减少因活塞错位引起的摩擦。
注2：活塞头、活塞和汽缸的过度磨损以及由此产生的异常现象，可能表明活塞存在错位问题。建议定期进行目视检查以检查磨损情况，并对活塞头、活塞和汽缸的表面外观进行相应调整。
5.1.3活塞。活塞的工作长度至少应与气缸长度相当。活塞应有一个头部(长度为6.35±0.10)毫米。头部的直径应为(9.474±0.007)毫米。活塞头部的下边缘半径应为(0.4)毫米，而上边缘则应去除其锐边。在头部上方，活塞的直径应被减至≤9.0毫米(见图2)
 
  图例
1绝缘层
2可拆卸配重块
3活塞
4上部参考标记
5下部参考标记
6气缸
7活塞头
8模具
9模具保持板
10绝缘板
11绝缘层
12温度传感器
图1-确定熔体流动速率的典型装置，显示一种可能的配置:
活塞应采用一种耐磨损和耐腐蚀的材料制成，其性能与尺寸不应因所测试的材料而受到影响。为确保设备运行良好，缸体和活塞头部应分别采用硬度不同的材料制成。采用硬度较高的材料制造缸体便于维护和更换，从而带来便利。
沿着活塞杆表面，应划出两个细环状参考标记(间距为30±0.2)毫米，并使上标记与活塞头部下边缘与标准模具顶部之间的距离为20毫米时与活塞顶部对齐。这些位于活塞上的环状标记将作为测量过程中的参考点(参见8.4和9.5)。
可在活塞顶部加装螺柱以定位和支撑可拆卸配重，但活塞应与配重之间保持热绝缘。
活塞可以是空心的或实心的。在极低负载测试中，活塞可能需要是空心的，否则可能无法达到规定的最低负载。
 
表1一活塞头尺寸

缸头长度，A	6.35±0.10
缸头直径，B	9.474±0.007
杆直径，C	≤9.0
下边缘半径，R	0.4

尺寸单位为毫米 锐边已去除
图2一活塞头示意图
5.1.4温度控制系统。对于所有可设定的气缸温度而言，温度控制应确保在标准模具顶部上方(10±1)毫米至(70±1)毫米范围内，所测得的温度差值在整个试验过程中均不超过表2中所列的数值。
说明:温度可通过诸如嵌入在容器壁内的热电偶或铂电阻传感器等方式进行测量和控制。如果设备具备此类配置，则温度可能并非与熔体中的温度完全一致，但温度控制系统可进行校准(参见7.1)以读取熔体内的温度。
温度控制系统应允许测试温度以0.1°C或更小的步长设置。
表2一测试期间距离和时间对所需测试温度的最大允许偏差

测试温度，T	相对于规定测试温度的最大允许偏差:
	在标准模具顶面(10±1)mm处	从标准模具顶面(10±1)mm至(70±1)mm处
125≤T<250	±1.0c	±2.0
250≤T<300	±1.0c	±2.5
300≤T	±1.0	±3.0
a与所要求的试验温度允许的最大偏差为实际温度值与所要求的试验温度之间的差异。这一偏差应在试验的正常持续时间内进行评估，通常不超过25分钟。 b当使用4毫米长半尺寸模具(见5.1.5)时，读数应在模具顶面以上额外增加4毫米处进行。 c对于测试温度低于300°C的情况，芯片顶面上方10mm处的温度在规定范围内随时间变化不得超过1°C。

5.1.5模具。模具应由碳化钨或硬化钢制成。对于测试可能具有腐蚀性的材料，可使用由钴铬钨合金、铬钼合金、合成蓝宝石或其他合适材料制成的模具。
模具长度应为(8,000±0.025)毫米。孔腔内部应被加工成圆形、笔直且直径均匀，确保在所有位置上都与直径为2,095毫米的真实圆柱体相差不超过±0.005毫米。
孔壁应通过一种能够使Vickers硬度达到不低于500(HV5至HV100)的技术进行硬化处理(参见ISO6507-1);且其制造过程应采用一种能够使表面粗糙度低于Ra(算术平均偏差)=0.25微米的技术(参见ISO4287)。
孔径尺寸应定期用ggo/no-go规尺进行检查。若超出公差范围，则该模具应予废弃。若no-go规尺有任何程度的进入孔内，则该模具也应予废弃。
模具应具有平直的端面，这些端面应与孔轴垂直且无明显的加工痕迹。应检查模具的平表面，以确保孔周缘区域无崩裂现象。任何崩裂都会导致误差，有崩裂情况的模具应予弃用。
模具的外径应设计为在圆筒内自由移动，但在测试过程中模具与圆筒之间不得有材料流动。
模具不得超出圆柱体底座(见图1)，且应安装成其孔径与圆柱体孔径同轴。
若测试材料的MFR>75g/10 min或MVR>75 cm³/10min，可使用半尺寸模具，其长度为(4,000±0,025)mm，孔径为(1.050±0,005)mm。在此模具下方的筒体内不得使用间隔物，以使表观长度增至8,000mm。
标称长度为8,000毫米、标称内径为2,095毫米的模具被视作用于测试的标准模具。在报告使用半尺寸模具所获得的MFR和MVR值时，应说明使用了半尺寸模具。
5.1.6确定和保持气缸垂直的方法。使用双向水平仪，使其与气缸轴线垂直，并配备可调节的装置:支撑，以满足该目的。
注:此举旨在避免因柱塞向一侧倾斜或在重载荷下弯曲而导致的过度摩擦。带有上端水平仪的假柱塞也是检查是否符合此要求的一种合适方法。
5.1.7加载。一套可拆卸的砝码被选定，以使这些砝码与活塞的总质量所产生的负载达到所需值，且误差不超过最大允许值±0.5%。这些砝码被安装在活塞顶部。
或者，也可使用机械加载装置与负载传感器结合，或气动加载装置配压力传感器，其精度应与可拆卸砝码相同。
5.2辅助设备
5.2.1一般要求
5.2.1.1包装杆，由非磨蚀材料制成，用于将测试样品引入圆筒。
5.2.1.2清洁设备(参见7.2)。
5.2.1.3通行/禁止量具，一端设有直径与模具孔径之差等于所允许公差值的销钉(通行量具)，另一端则设有直径与模具孔径之和大于所允许公差的销钉(禁止量具)。销钉量具的长度应足够长，以便能够利用通行量具检查模具的全长。
5.2.1.4温度校准装置(热电偶、铂电阻温度计或其他测温设备)，用于校准圆柱体温度指示装置。
可以使用一种轻型探针式温度测量装置，该装置具有较短的感应长度，且在校准圆柱体温度时使用的温度和浸入长度处进行过校准。温度校准装置的长度应足以测量从模具顶部(10±1)毫米处的温度。温度校准装置应具备足够的准确度和精确度，以便能够对MVR/MFR仪器进行验证，使其符合表2中规定的最大允许温度误差范围内。在使用时，热电偶应被包裹在一根直径约为1.6毫米的金属护套内，其热接头应与护套末端相连接地。
一种用于验证的替代性技术是使用带有护套的热偶或铂电阻温度传感器，并将其插入直径为(9.4±0.1)毫米的青铜尖端中，以便能够在不接触任何材料的情况下插入孔内。该尖端的设计应确保当它直接置于标准模具顶部时，能够使热偶或铂电阻温度传感器的感应点距模具顶面(10±1)毫米。
另一个备选方案是使用配备有热电偶的杆，该杆可被用于在高于标准模具顶部的(70±1)毫米、(50±1)毫米、(30±1)毫米和(10±1)毫米处同时进行温度测定。杆的直径应为(9.4±0.1)毫米，以便能够紧密贴合于孔内。
5.2.1.5模具塞:一种一端成型的装置，可有效阻挡模具出口，防止熔融材料滴落，同时允许在测试开始前快速移除。
5.2.1.6活塞/配重支撑，长度足够以支撑活塞，并根据需要添加配重，使下部参考标记位于气缸顶部上方25mm处。
5.2.1.7预成型装置。一种用于将样品(如粉末、薄片、薄膜条或碎片)预成型为致密装料的装置，从而便于快速将装料导入筒内，并确保筒内无空隙填充(参见附件C)。
注:有可能存在其他实现气缸无空隙填充的方法。
5.2.2程序A的设备(见第8条)
5.2.2.1切割工具，用于切割挤出样品。
注:发现尖锐边缘刮刀或带手动操作或电机驱动的旋转切割刀片均适用。
5.2.2.2计时器，其准确度足以使能够对挤压出的样品进行切割，最大允许误差为所用截止时间间隔的±1%。为进行验证，可将截止时间间隔与经过校准的计时装置在不同时间间隔(最长可达240秒)下进行比较。
MFR小于5克/10分钟时，可使用最大允许切割时间间隔为240秒的方式进行测量。在此情况下，切割时间的最大允许误差为±2.4秒。较短的间隔是允许的，但会导致最大允许误差减小。MFR大于10克/10分钟时，所需的切割时间需在几秒或更短范围内。对于1秒而言，所需的切割时间最大允许误差为±0.01秒或更优。对于MFR值大于10克/10分钟后，建议使用自动切割机。
5.2.2.3称量，最大允许误差为+1毫克或更小。
5.2.3用于程序B的设备(见条款9):清舌塞位移传感器/计时器
该设备用于测量活塞运动的距离和时间，对单次充装使用单次或多次测定(见表3)。
表3-活塞距离和时间测量精度要求

熔体流动速率(g/10min) 熔体体积流动速率(cm3/10min)a	距离 mm	时间 s
0.1到1.0	±0.02	±0.1
>0.1到100	±0.1	±0.1
>100	±0.1	±0.01
a对于使用单次充填进行的多次测量，无论材料的MFR或MVR如何，要求应与MFR>100g/10rmin或MVR>100 cm3/10min相同。

注:满足MIFR1g/10min和MVR1cm3/10 min的距离精度要求，也确保了对MFR>1g/10min和MVR>1cm3/10min的合规性。
当位移测量装置与活塞或砝码发生物理接触时，负载变化不得超过标称载荷的±0.5%。
当定时装置与活塞或配重发生物理接触时负载变化不得超过标称载荷的±0.5%。
6测试样品
6.1样品形式
测试样品可以是任何可以引入圆柱体孔中的形式，例如颗粒、薄膜条、粉末或模制或挤出部件的截面。
注:为了确保在测试粉末时无空隙的挤出物，可能需要先将材料压缩成预成型件或颗粒(见附录C)。
试验样品的形态可能是影响结果重现性的一个重要因素。因此，应控制试验样品的形态，以增强不同实验室之间结果的对比性并降低各次试验之间的变异性。
6.2条件处理
测试样品应在测试前进行调节，并在必要时根据适当的材料标准进行稳定化。
7温度验证、清洁和设备维护
7.1温度控制系统验证
7.1.1验证程序
有必要定期核查温度控制系统的性能(5.1.4)。确认随时间推移及距离变化时的温度是否符合表2中规定的要求，并且预加热时间(8.3)足以使系统达到稳定状态。
将MFR/MVR仪器上的温度控制系统设置到所需温度，并使其稳定至少15分钟。
最好在将校准的温度指示装置插入圆筒之前，将其预热至与测量温度相同的温度。
若需通过筒内所存物料来验证筒体温度，则应在15秒内将筒体充填至至少高于标准模具顶部100毫米的位置且所充填的物料应为待测物或与其具有代表性的物料(参见7.1.2)，并采用与测试时相同的技术(参见8.3)。
在完成物料充填后90秒内，沿壁面将经过校准的温度指示装置(5.2.1.4)引入至筒体内，使其完全浸没于其中的物料中，直至传感器位于标准模具顶面之上(10±1)毫米处。随即开始记录由经过校准的温度指示装置所显示的温度。确定从充填完成至温度稳定并达到表2中规定的上限(位于标准模具顶面之上10±1毫米处)所需的时间。此时间段不得超过5分钟。
沿圆柱体方向的温度分布情况也应进行类似的验证。为此，还需在标准模具顶面上方(30±1)毫米、 (50±1)毫米和(70±1)毫米处测量材料的温度。确定从充填完成至温度稳定并达到表2中规定的温度限值所需的时间，该时间范围应介于标准模具顶面上方(10±1)毫米至(70±1)毫米之间。此时间段不应超过5分钟。
如果在位于模具顶面之上任意设定距离处达到温度稳定状态所需时间超过5分钟，且该时间超出表2中所定义的温度范围，则应将此情况记录在测试报告中，具体位于项目f)“预热时间”项下。
建议在验证气缸沿程温度分布时，从模具上方最高点开始测量。
另一种验证温度准确性达到表2规格要求白勺方法是使用带护套的热电偶或铂电阻温度传感器，无材料存在的汽缸中。另一种技术是在活塞上安装热:其尖端直径为(9.40.1)毫米，用于插入电偶，这些热电偶位于距标准模具顶表面(70±1)毫米、(50±1)毫米、(30±1)毫米和(10±1)毫米的高度处,且完全插入汽缸并紧密贴合孔壁。这种配置可实现同时利用时间和距离两种方式对温度进行验证。
如果仪器被发现超出规格(表2)，则应在使用前重新校准和验证。
7.1.2温度验证期间使用的材料
至关重要的是，在验证过程中所使用的材料应具有足够的流动性，以便能够在不施加过大的力或存在损坏风险的情况下引入经过校准的温度测量装置。在验证温度下，一种具有MFR(断裂伸长率)大于45g/10min(2.16kg负载)的稳定材料已被证明是合适的。
如果此类材料被用于验证目的，以替代需进行测试的更为粘稠的材料，则这种模拟材料应具有与待测材料相似的导热系数，以便两者的升温行为保持一致。进行验证时，所充入的量必须足以确保在随后引入经过校准的温度传感器时，传感器主体的适当长度能够被完全浸没精确的温度测量。这可通过检查校准温度传感器末端材料涂层上缘的情况来确认，如有必要，可将传感器从气缸中取出进行检查。
7.2清洁设备
警告一一操作条件可能涉及被测试材料或用于清洗仪器的任何材料的局部分解，或导致它们释放危险的挥发性物质，同时存在灼伤风险。用户有责任制定适当的安全与健康措施，并确保符合所有相关法规要求。
每次测定后，应彻底清洁装置，包括气缸、活塞和模具。
气缸可用布块进行清洁。活塞应在热态下用棉布进行清洁。模具则可借助紧密贴合的黄铜扩孔器、直径为2.08毫米的高速钻头或木制榫头进行清洁。此外，还可采用在氮气环境下以约550°C的温度对模具进行热解清洗的方法。需注意确保所使用的清洁程序不会影响到气缸和模具的尺寸或表面光洁度。不得使用可能损伤活塞、气缸或模具表面的磨料或材料。
清洁后应使用通止规检查模具孔。
在清洗气缸、活塞和模具时，需注意确保清洗过程和所用清洗材料(如溶剂和刷子)可能产生的影响对后续测定结果的干扰可以忽略不计，例如要确保这些材料不会明显加速聚合物的降解。
7.3仪器的垂直对齐确保设备的孔径在垂直方向上正确对准。
8程序A:质量测量方法
8.1温度与载荷的选择
测试条件请参考材料规格标准。如果不存在材料规格标准，或者其中未规定熔体流动速率(MVR)或熔体流动速率(MFR)测试条件，则应根据材料的熔点或制造商推荐的加工条件，从表A.1中选择合适的测试条件。
8.2清洁
清洁设备(见7.2)。在开始一系列测试前，确保气缸和活塞已在选定温度下至少15分钟。
8.3样品质量选择与气瓶充装
根据预期的MFR或MVR值，用3克至8克样品填充气缸(参见表4)。在填充过程中，用填料杆(5.2.1.1)用手力压缩物料。确保填充物尽可能不含空气。整个填充过程应在不到1分钟内完成预热时间为5分钟，自气缸填充工作完成即刻开始。
注1在对筒内材料进行压缩时，所用装填压力的不同可能会导致结果的重复性较差。对于分析具有类似MFR或MVR特性的材料而言，在所有试验中使用相同质量的样品可减少数据中的变异性。
注2对于易发生氧化降解的材料，被困空气对结果的影响可能特别显著。
立即将活塞放入气缸中。活塞既可以处于空载状态，也可以预先加载测试砝码，或者对于流量较高的材料而言可使用较轻的砝码。如果材料的MFR或MVR值较高，即超过10g/10min或10 cm³/10min，那么在预加热过程中样品的损失量将显著可观。在这种情况下，应采用相应的措施在预热期间，应使用未加载的活塞或承载较小负载的活塞。在熔体流动速率非常高的情况下，建议使用重量支撑，并可能需要使用模具插销。
在预热期间，检查温度是否已回到所选值，并且在表2规定的范围内。
为最大限度降低因热材料快速从模具中流出而造成烫伤的风险，建议在移除模具插头时佩戴耐热手套。
表4-实验参数指南

熔体流动速率(g/10min) 熔体体积流动速率(cm3/10min)a	圆柱体中的样品质量bce g	挤出物截止时间间隔f s
>0.1但≤0.15	3-5	240
>0.1但≤0.4	3-5	120
>0.4但≤1	4-6	40
>1但≤2	4-6	20
>2但≤5	4-8	10
>5d	4-8	5
a建议若此试验所得值低于0.1g/10min(熔体流动速率，MFR)或0.1cm3/1min(熔体体积流动速率，MVR)，则不应测量熔体流动速率。MFR大于100g/10min的情况，只有在计时器分辨率为0.01s且采用程序B时方可使用标准模具进行测量。此外，也可采用半尺寸模具配合程序A进行操作(参见5.1.5) b当材料密度大于1.0g/cm3时，可能需要增加测试样品的质量。对于低密度材料应使用较低的质量值。 c样本质量是确定本测试重复性的重要因素，可能需要控制在0.1g以减少运行间的变异性。 d为实现MFR>10g/10min的足够精度，可能需要更高的时间测量精度、更长的截止间隔或程序B。 e使用半尺寸模具时，需要更多的材料来补偿模具体积的减少。所需的额外材料体积为0.3cm3。 f这些时间范围与挤出物长度为10mm至20mm的生产过程相吻合(见8.4)。在遵循这一限制条件进行操作时，误差可能较为明显，尤其是对于具有较短挤出物截断时间的较高熔体流动速率(MFR)材料而言。通过增加挤出物截断时间，有可能降低测量误差。仪器分辨率对误差的影响取决于具体仪器，可通过进行不确定性预算分析来对其进行评估

8.4测量
在预热阶段结束之际，即气缸充填完成后5分钟时，若在此期间活塞处于卸载或欠载状态，则需对活塞施加所需载荷。若使用了模具塞且活塞在预热阶段处于卸载或欠载状态时，需对活塞施加所需载荷，并让材料稳定数秒钟后再移除模具塞。若同时使用了重量支撑装置和模具塞，则应先移除重量支撑装置。
注:对于某些材料而言，为防止性能退化，可能需要较短的预加热时间。对于熔点高、玻璃化温度高、热导率低等材料，可能需要较长的预加热时间来确保结果的重复性。
让活塞在重力作用下下降，直至挤出无气泡的丝状物;这可以在加载前或加载后进行，具体视材料的实际粘度而定。强烈建议在测试开始前避免对样品进行强制排空处理，无论是手动操作还是借助额外砝码进行。如果确实需要强制排空(即为了在规定时限内完成操作)，则应在测试开始前至少提前2分钟完成。任何强制排空操作都应在1分钟的时限内完成。若需采用强制排空操作，则应在试验报告中予以说明。使用切割工具(5.2.2.1)截断挤出物并予以弃置。继续让已装载的活塞在重力作用下向下运动。
当活塞上的下部参考标记到达气缸顶部边缘时，启动计时器(5.2.2.2)，同时用切割工具切断并丢弃外延。
收集连续的截断数据，以便测量给定时间间隔内的挤压速率。根据MFR的不同，选择一个时间间隔，使得单次截断的长度不少于10mm，且优选介于10mm至20mm之间(请参阅表4及其中脚注f中关于截断时间间隔的说明，以作参考)。
对于MFR(和MVR)值较低以及/或材料表现出相对较高的模具膨胀程度的情况，可能无法在最大允许的切割时间间隔(240s)内完成长度为10mm或更长的切割。在这种情况下，可以采用程序A，但前提条件是240s内获得的每段切割物的质量均大于0.04g。若未达到此条件，则应采用程序B。
当活塞杆上的上标记达到气缸顶边缘时，停止切割。丢弃所有含有可见气泡的切割物。冷却后，逐一称量剩余的切割物(最好为三块或更多块)，精确至最接近1mg的量，并计算其平均质量。如果单个称量结果的最大值与最小值之间的差异超过平均值的15%，则应舍弃该结果，并重新对样本的崭新部分进行测试。
建议按照挤出顺序称量切口。如果观察到质量持续变化，应报告为异常行为(参见第12条款)。
从充填气缸结束到最后一次测量结束之间的时间不应超过25min。对于某些材料而言，这一时间可能需要缩短，以避免在试验过程中发生材料降解或交联现象。如遇此类情况，应考虑采用IS01133-2标准。
8.5结果表达
8.5.1总则
对于使用标准模具的测试，请使用8.5.2。对于使用半尺寸模具的测试，请参见8.5.3。
8.5.2结果表达:标准模具熔体质量流动速率(MFR)，以每10分钟克为单位，由以下公式给出: 其中
T  T是测试温度，单位为摄氏度;
m_nom  m是施加名义载荷的质量，单位为千克;
600  是将每秒克数转换为每10分钟(600秒)克的系数;
m  是切口的平均质量，单位为克;
t  是截止时间间隔，单位为秒。
 
熔体体积流量(MVR)可通过以下公式从MFR计算得出: 其中ρ是熔体的密度，单位为克每立方厘米，并由材料规格标准给出;若未在其中规定，则应在测试温度下测定(9.6.2)。
注:熔体密度在测试温度和压力下是必需的。实际上，压力较低，测试温度下的值即可满足要求(参见第9条)。
对于流动性能，MVR是首选的测量方法，因为它与熔体密度无关(第9条)。
将结果表示为三位有效数字，但最多保留两位小数，并记录所使用的测试温度和载荷，例如:MFR=10.6g
10 min (190 °C/2.16 kg) , MFR =0.15 g/10 min (190°C/2.16kg)
8.5.3结果表达:半尺寸模具
当报告使用半尺寸模具获得的结果时，应使用下标“h”(参见5.1.5)。
MFR和/或MVR使用8.5.2节中的公式进行计算。
将结果表示为三位有效数字，但最多保留两位小数，并记录所使用的测试温度和载荷，例如:MFR_h=0.15g/10min(190°C/2.16 kg) 、MVR_h =15.3 cm³/10 min (190°C/2.16kg)
9程序B:位移测量方法
9.1温度与载荷的选择
参见8.1。
9.2清洁
清洁设备(见7.2)。在开始一系列测试前，确保气缸和活塞已在选定温度下至少15分钟。
9.3最小活塞位移距离
为提高测量的准确性和重复性，建议采用表5中列出的最小活塞位移距离。 注1:这些数值允许对每个枪管装药量进行至少三次测量。使用大于这些最小活塞位移值的仪器操作，也应能降低测量误差，这主要归因于仪器的位移分辨率。对于小于0.4cm3/10min的最小活塞位移值，最大时间为240s，可能会进一步降低误差，但仍允许进行至少三次测量。仪器分辨率对误差的影响取决于仪器本身，可通过进行不确定度预算分析来评估。
注2对于某些材料，结果会因活塞移动的距离而有所不同。为了提高重复性，在每次运行中保持相同的移动距离至关重要。
9.4样品质量选择和充装气缸
参见8.3。
9.5测量
预热期结束时，即在完成气缸充气后5分钟时，如果出现使用模具塞且活塞在预热期间处于卸荷或欠载状态的情况，请向活塞施加所需载荷，并让材料稳定数秒钟后再移除模具塞。若同时使用了重量支撑装置和模具塞，请先移除重量支撑装置。
注:对于某些材料而言，为防止性能退化，可能需要较短的预热时间。对于熔点高、玻璃化转变温度高、热导率低等材料，可能需要较长的预热时间来确保结果的重复性。
让活塞在重力的作用下下降，直至挤出无气泡的纤维丝;这可以在加载前或加载后进行，具体视材料的实际粘度而定。强烈建议在测试开始前避免对样品进行强制排空处理。如果确有必要进行强制排空(例如为了在规定时限内完成操作)，则应使用预定的压缩载荷。任何强制排空操作都应在1分钟内完成，且应在测试开始前至少2分钟结束。若需采用强制清空操作，则压缩载荷及持续时间应在试验报告中予以说明。用切割工具(5.2.2.1)切断挤出物并予以弃置。继续让已加载的活塞在重力作用下向下运动。
当活塞上的下参考标记到达气缸顶部边缘时，启动计时器(5.2.2.2)，同时用切割工具切断多余部分并丢弃。
在活塞的下参考标记未到达气缸顶部边缘之前，不得开始测量。
测量以下之一:
a)活塞在预设时间段内移动的距离;
b)活塞移动指定距离所需的时间。
对于某些材料，结果会因活塞移动的距离而有所不同。为了提高重复性，在每次运行中保持相同的移动距离至关重要。
当活塞杆上的上部标记到达气缸顶部边缘时，停止测量。
从充填气缸结束到进行最后一次测量之间的时间不应超过25分钟。对于某些材料而言，为确保在试验过程中不会发生材料降解或交联现象，这一时间可能需要缩短。如遇此类情况，应考虑采用ISO1133-2标准。
9.6结果表达
9.6.1一般规定
使用标准模具测试时，使用9.6.2。使用半尺寸模具测试时，使用9.6.3。
9.6.2结果表达:标准模具
熔体体积流量(MVR)，以立方厘米每10分钟表示，由以下公式给出: 其中
T  是测试温度，单位为摄氏度;
M_nom 是施加名义载荷的质量，单位为千克;
A  是气缸和活塞头名义横截面积的平均值，单位为平方厘米，等于0.711cm²(见注释1)
600  是将每秒立方厘米转换为每10分钟(600秒)立方厘米的系数;
L  是活塞预设移动的距离或单个距离测量值的平均值，单位为厘米(参见9.3、9.5);
t  是测量的预定时间或各个时间测量值的平均值，单位为秒(参见9.3、9.5)
注1由于对汽缸和活塞直径所允许的公差范围，实际汽缸和活塞头部截面面积的平均值变化幅度不超过±0.5%。这一影响被认为可忽略不计，且为简化操作起见，采用了标称值0.711平方厘米。
熔体质量流动速率(MFR)，以克每10分钟表示，由以下公式给出: 其中上述符号适用，ρ是熔体在测试温度下的密度(单位为克每立方厘米)，由以下方程给出: 其中m为通过称重确定的挤出物质量，单位为克，由活塞运动/cm排出。
注2:材料规格标准中可能规定了密度值。
注3测试温度和压力下的熔体密度是必需的。在实际操作中，压力较低，测试温度和环境压力下的数值即可满足要求。
将结果表示为三位有效数字，但最多保留两位小数，并记录所使用的测试温度和载荷，例如:MVR=10.6 crm³/10 min (190 °C/2.16 kg) , MVR = 0.15 cm3/10 min (190°C/2.16kg) .
9.6.3结果表达:半尺寸模具
当报告使用半尺寸模具获得的结果时，应使用下标符号“h”(见5.1.5)。
MFR和/或MVR根据9.6.2节中的公式进行计算。
将结果表示为三位有效数字，但最多保留两位小数，并记录所使用的测试温度和载荷，例如MVR_h =0.15 cm³/10 min (190°C/2.16 kg) 或MFR_h = 15.0 g/10 min (190°C/2.16kg) 。
10流量比值
在相同温度下测试材料时，获得的两个MFR(或MVR)值之间的比率称为流动速率比(FRR)例如。 注:FRR通常用于指示热塑性材料的流变行为如何受到其分子质量分布的影响。
关于用于确定FRR的适用条件，请参阅相应的材料标准。若不存在任何材料标准或材料标准中未具体规定FRR的测试条件，则相关各方应就测试条件达成一致意见。
结果应保留两位有效数字，若MFR或MVR值均保留三位，则结果应为三位有效数字。
对于使用半尺寸骰子获得的FRR值，应使用符号FRR_h。
11精度
应考虑可能影响测量值大小并导致重复性降低的因素。这些因素包括:
a)材料的热降解或交联现象，导致在预热或测试期间熔体流动速率发生变化(粉末状材料需要较长的预热时间，对此类效应较为敏感，在某些情况下，需添加稳定剂以降低其变化幅度)
b)填充或增强材料的长度、分布和取向可能会影响熔体流动速率。
该方法的精确度尚不得而知，因为缺乏实验室间的数据。由于涉及的材料种类繁多且测试参数范围广泛，仅作单一精确度声明并不合适。然而，早先的数据表明，实验室间的系数变异率可能约为±10%，而同一实验室内的系数变异率可能为±5%。关于一种高流量聚丙烯等级的最新数据载于附件D。
12测试报告
测试报告应至少包含以下信息:
a)引用ISO1133的本部分(ISO1133-1:2011);
b)为完整识别测试样品所需的所有细节，包括装入圆柱体的材料的物理形态;
c)预处理条件的详细信息，包括干燥和预成型条件，以及适用时测量前用于强制吹扫的预压缩载荷和时间;
d)任何稳定化过程的详细信息(参见6.2);
e)测试中使用的温度和载荷;
f)使用的预热时间(当使用值非5分钟时);
g)对于程序A，切断质量及切断时间间隔，或对于程序B，测量的预定时间或活塞移动的距离以及相应的测量值;
h)熔体质量流动速率(MFR)，单位为每10分钟克，或熔体体积流量(MVR)，单位为每10分钟立方厘米，保留三位有效数字，最多保留两位小数。
若从同一筒装料中测得不止一个熔体流动速率值，则应以平均值作为熔体流动速率进行报告。所有个别值亦应予以报告并明确标识。
如果适用的话，当MFR或MVR值系根据8.5.2或9.6.2中关于熔体密度的计算方法计算得出并已在测试报告中予以报告时，还应注明该值系经计算得出。报告用于换算的密度的具体数值。
j)报告使用半尺寸模具获得的MFR和/或MVR值时，应使用下标“h”，并须注明使用了半尺寸模具;
k)如适用，流动速率比(FRR);
i)对测试样品任何异常行为的报告，例如变色、粘连和挤出物变形(鲨鱼皮状)或熔体流动速率的意外变化
m)测试日期。