应用DSC可以轻松测量多种热现象,如玻璃化转变 (Tg)、熔融、结晶、固化反应、氧化起始点和转变热量(焓)。在DSC热流测量基础上进行扩展,可以进行反应动力学、比热、共混物与合金的相容性和稳定性、老化效应以及添加剂对结晶的影响等研究。
热流型 DSC 由单一加热炉组成,样品和参比材料放置于其中,同时在受控温度程序下进行加热或冷却。样品被封装在样品盘内(通常为铝制),与空参比盘共同置于由加热炉包围的热电盘上。当炉温变化时,通常以恒定的速率,热量被传递到样品和参比盘。应用欧姆定律的热等效,使用面式热电偶测量样品和参比的热流差。材料在 DSC 中的响应由以下方程进行了最佳定义,其中热流的幅值是测试材料的热容分量和动力学分量之和。
公式中的热容分量 Cp(dT/dt)表示比热和热容变化,包括在非晶态和半晶材料中观察到的玻璃化转变。蒸发/挥发、固化反应、结晶、变性和分解均以动力学函数表示,而熔融(潜热)是吸热焓变,可表示为材料熔融温度范围内的热容和动力学分量的总和。
每款 Discovery DSC 的核心都是全新的 TA 融合量热单元Fusion Cell™,这项技术采用的设计概念“融合”了世界上畅销的Q Series
技术以及全新的专有生产工艺。与其他同类产品不同的是,Discovery 系列 DSC 仅采用单一传感器即实现了卓越性能,无需更换传感器来优化特定的性能指标。最终成果即为集大成的创新型 DSC,在基线平直度、灵敏度、分辨率和重现性方面均拥有更卓越的性能。
传统的 DSC 热流测量基以下原理:假设样品和参比传感器对,点测量热流的作用相互抵消。如果这个假设正确,所有 DSC 均具备完全平直的基线。实际并非如此。事实上,每个传感器的热阻和热容均会引起热流不平衡,导致基线的平直度出现偏差,降低仪器的分辨率和灵敏度。凭借获得专利的 Tzero® 技术,TA仪器是目前唯一一家能够测量这种不平衡的公司。Tzero®技术消除了其他同类产品为了提高基线性能、灵敏度和分辨率而在测试前后必须执行的复杂操作,例如基线扣除、去卷积或其它数学处理。

传统的 DSC 热流测量基以下原理:假设样品和参比传感器对,点测量热流的作用相互抵消。如果这个假设正确,所有 DSC 均具备完全平直的基线。实际并非如此。事实上,每个传感器的热阻和热容均会引起热流不平衡,导致基线的平直度出现偏差,降低仪器的分辨率和灵敏度。凭借获得专利的 Tzero
® 技术,TA仪器是目前唯一一家能够测量这种不平衡的公司。Tzero
®技术消除了其他同类产品为了提高基线性能、灵敏度和分辨率而在测试前后必须执行的复杂操作,例如基线扣除、去卷积或其它数学处理。
Tzero® 的特点和优势:
1.基线平直度在所有 DSC 中位居领先水平,可得到精确的绝对测量数据,无需执行任何数据处理或基线扣除。
2.采用卓越的技术,可检测微弱的热转变,提供精确的热焓和比热测量结果。
3.拥有超高的分辨率和灵敏度,与其他同类产品相比,无需在测试前后执行冗长的数据处理。
4.通过单次实验即可直接测定比热。
通过对仪器性能各个方面的改进,Discovery DSC始终在所有应用中提供值得信赖的数据。
调制DSC®
借助MDSC®,可以增强对数据解析的信心。通过对总热流信号去卷积,可以轻松的检测被挥发吸热峰掩盖的玻璃化转变,或与熔融同时发生的冷结晶等现象。
在TA仪器的调制DSC专利技术中,将一个正弦温度振荡信号叠加在传统的线性变温程序上。最终效果是热流可与热容变化同时测量,并独立于热容变化。与标准DSC实验一样,总热流信号包含所有热转变的总和。
调制 DSC 将总热流分为可逆热流和不可逆热流信号。可逆热流由热容分量组成,包含玻璃化转变和熔融转变。不可逆热流由动力学分量组成,包含固化、挥发、熔融和分解等变化。作为调制 DSC技术的发明者,TA 仪器对该技术的理解更为深刻透彻。调制 DSC 在所有型号的 Discovery DSC 中均为标配功能。
MDSC®的特点和优势:
1.将复杂或重叠的转变分离为易于解析的分量。
2.增加检测微弱转变的灵敏度。
3.提高分辨率的同时保证优异的灵敏度。
4.聚合物初始结晶度的更准确测量。
5.直接测量比热。
稳健可靠的自动化
自动进样器的特点和优势:
1.集成了自动盖的新型线性X-Y-Z设计,缩短样品加载时间,有效提升产出率和可靠性。
2.集成式自动盖可提供一致且可重复的炉体闭合,进一步提高了测量的可重复性。
3.新型激光定位系统可实现一键自动校准和样品盘位置验证。
4.校准及验证可预先规划及自动执行,赋予科学家更多科研时间。
5.TRIOS 软件简化了大型多样化样品测试的队列管理与运行工作。软件中的“设计视图”和“运行队列”支持快速、高效的自动进样程序设置。
6.提供54个位置,可任意组合分配为样品盘和参比盘。包括两个可快速更换的托盘,提升远程样品制备的便捷性。
7.采用便捷的设计,允许将样品盘卸载回托盘或直接抛弃,为连续样品测试释放空间。
APP 式触摸屏包含
开始/停止实验
设定温度
设定夹具位置
切换马达模式
测量样品
实时信号
一目了然的测试和仪器状态
利用 One-Touch-Away
TM界面、TA 强大的 TRIOS 软件以及稳健可靠的 DSC 自动进样器,可显著提高实验室工作流程和生产率。这些功能支持自动校准和验证程序,所有这些程序都可以无缝协作,实现更加简单直观的交互。
TRIOS技术
了解功能强大的TRIOS软件,可借助一个软件包实现对热分析和流变的仪器控制、数据分析及报告功能,提供卓越的用户体验。诸如多个校准集、实时测试方法编辑以及实验室间数据和测试方法共享等各项新功能,可提供无与伦比的灵活性,而一键分析和自定义报告功能可将工作效率提升到全新水平。
TRIOS功能:
通过一台PC和软件包控制多台仪器
叠加并比较各种技术(包括 DSC、TGA、DMA、SDT和流变仪)的结果
一键重复分析,可提高生产率
自动生成自定义报告,包括:实验细节、数据图表和分析结果
可轻松将数据导出为纯文本、CSV、XML、Excel
®、Word
®、PowerPoint
®和图像格玉可选TRIOS Guardian具有电子签名,用于审计跟踪和保证数据完整性
完整的数据分析功能
即使在实验过程中,也可以使用全套相关工具进行实时数据分析。TRIOS中无缝集成了一套强大且全面的功能,可针对材料特性得出有价值的结论。
所有标准TGA分析:
重量变化(绝对值和百分比)
残渣含量
1阶和2阶导数
在指定时间或温度下的重量
在指定时间或温度下的重量损失
峰高和峰面积
峰值处的温度
起始和结束分析
阶段转化分析
使用TRIOS轻松导入和导出TGA数据
高级分析功能:
使用调制TGA测定活化能
从恒定或动态加热速率和恒定反应速率实验获得的分解动力学
吸热和放热事件(如熔化、结晶、硫化反应和分解)的DTA信号
对用户定义的变量和模型进行高级自定义分析并显示控制参数
冷却系统
Discovery 液氮冷却系统(LN Pump)
液氮冷却系统可为 Discovery DSC 提供更高冷却性能和更大的冷却灵活性。采用该附件可实现更低工作温度(低至 -180°C),最大冷却速率(高达140°C/min),更快的低温平衡时间以及更高的温度上限(550°C)。因为液氮冷却系统在常压下操作,可以高效的使用液氮,因而降低了实验成本。它包括一个具有自动填充功能的 50 升杜瓦罐,即使在DSC 实验过程中,也支持液氮罐从更大的液氮源进行自动填充,使 DSC 实现不间断运行。
鳍形空气冷却系统(FACS)
FACS 是一种创新型冷却附件,为RCS 或 LN 冷却系统提供了经济高效的替代方案。FACS 可用于受控冷却实验和热循环研究,能够有效提升样品周转效率。在室温至 725°C 范围内可获得稳定的基线以及线性升降温速率。FACS 与快速冷却杯配合使用,在测试结束时可将测试炉快速冷却至室温,提升样品周转效率。 |
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快速冷却附件(QCA)
快速冷却附件(QCA)是应用于 TA DSC 的手动冷却附件。与机械制冷系统和液氮冷却系统相比,QCA 是一种经济有效的冷却方式。QCA 通常用于将测试炉快速冷却至低温,及实验后快速冷却至环境温度来提高样品周转效率。也可用于程序控制的降温实验。QCA 储液罐可轻松加入冰、冰水混合物、干冰、液氮或其他冷却介质。在-180至550°C的温度范围内实现线性升温和降温速率。
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光学
显微镜摄像头附件
部分 DSC 热谱图可能比较复杂,难以解析。有时必须进行多次 DSC 实验才能深入了解热现象。Discovery DSC 显微镜附件允许在 DSC 实验过程中观测样品。使用显微镜摄像头很容易识别吸热的固-固相转变,避免将其误认为是熔融吸热。此外,还可以观察材料在经历相变时的物理变化和体积尺寸变化,例如与相变、蒸发或升华相关的收缩。
Discovery DSC 显微镜附件是一款高分辨率数码显微镜摄像头,可在 DSC 实验过程中拍摄照片和视频。它的温度范围为 -180°C 至725°C,与 FACS、LN Pump 以及 RCS 40、RCS 90 和 RCS 120 兼容。 |
光学附件套件
光学附件套件提供测量样品量热特性(如热流和热容)的同时可收集关于光学特性的信息,如拉曼、近红外和样品中的可见变化。这种测量可以提供关于材料内所发生化学变化或结构变化的信息,这些信息均为 DSC 收集的热流数据的有力补充。测试炉/盖组件经过专业设计,允许通过外部光学探头直接观察样品,同时保持优异的量热性能。这种灵活的接口可以通过适当的光学探头适配器配置很多光学系统,光学探头适配器可以由任何第三方供应商提供。
光量热单元
光量热附件(PCA)可在 -50 至 250℃ 温度范围内进行光固化材料的表征。来自200W高压汞光源的紫外/可见光(320-500nm)通过具有中性密度或带通滤波器且扩展范围的双石英导光管传输到样品室。Tzero
®技术无需外部辐射计就能直接准确的测量样品和参比位置的光强。此外,还可以同时测量两个样品。
仪器特点 |
DSC25 |
DSC250 |
DSC2500 |
融合量热单元 Fusion CellTM |
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MDSC® |
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标准热流 |
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Tzero®热流 |
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高级Tzero®热流(T4P) |
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直接 Cp 测量 |
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用户可更换式测试炉 |
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54 位自动进样器 |
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双气路气体输送歧管 |
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彩色 APP 式触摸屏 |
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光量热单元 |
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显微镜摄像头 |
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光学附件套件 |
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技术参数
基线平直度(-50°C 至 300°C) |
<100 μW |
≤10μW |
≤5μ W |
基线重复性(-50°C 至 300 °C) |
<40 μW |
<20 μW |
<10 μW |
温度范围 |
-180 ℃至 725°C |
-180 °C至 725 °C |
-180 °C至 725°C |
温度准确度 |
±0.1°C |
±0.05 °C |
±0.025 °C |
温度精度 |
±0.01°C |
±0.008° C |
±0.005 °C |
焓值精度 |
±0.1% |
±0.08% |
±0.04% |